检测项目

1.主成分含量测定:采用HPLC法测定伏甲索标示量(98.0%-102.0%)

2.溶出度测试:桨法50rpm条件下30分钟溶出量≥85%

3.有关物质分析:HPLC法测定总杂质≤0.5%,单个未知杂质≤0.1%

4.水分测定:卡尔费休法控制水分≤3.0%

5.重金属残留:ICP-MS法测定铅≤5ppm、镉≤3ppm

6.微生物限度:需氧菌总数≤10cfu/g,霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.伏甲索普通片剂(规格:5mg/片)

2.伏甲索缓释片剂(规格:10mg/片)

3.伏甲索原料药(纯度≥99.5%)

4.药用辅料(乳糖、微晶纤维素等)相容性测试

5.药用铝箔/复合膜包装材料迁移物检测

6.中间体(制粒颗粒)含量均匀度测试

检测方法

1.含量测定:中国药典2020年版四部通则0512HPLC法

2.溶出度:USP42-NF37通则<711>桨法

3.杂质谱分析:ICHQ3B(R2)指导原则

4.水分测定:GB/T606-2021卡尔费休库仑法

5.重金属检测:GB/T35770-2017/ISO/IEC17025:2017

6.微生物检验:中国药典2020年版四部通则1105-1107

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(配备DAD检测器):用于主成分及杂质定量分析

2.SotaxAT7smart智能溶出仪:符合USP/EP/ChP要求的自动取样系统

3.Metrohm851Titrando库仑法水分仪:分辨率0.1μgH₂O

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:ppb级重金属元素分析

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:波长范围190-900nm

6.MettlerToledoXPR6微量天平:最小称量值0.01mg

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:温度精度0.5℃

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm

9.SartoriusCubisII半微量天平:符合21CFRPart11规范

10.MerckMillipore微生物限度检测系统:包含集菌仪和培养装置