检测项目

1.水分含量测定：采用卡尔费休法控制水分≤9.0%（干燥失重法≤8.5%）

2.有效成分定量分析：士的宁含量0.08-0.12mg/g；马钱子碱≥1.2mg/g

3.重金属残留检测：铅≤5ppm、砷≤2ppm、镉≤0.3ppm

4.微生物限度验证：需氧菌总数≤1000CFU/g；霉菌酵母菌≤100CFU/g

5.溶出度测试：45分钟累积溶出度≥75%（pH6.8磷酸盐缓冲液）

检测范围

1.原料药材：马钱子（StrychniSemen）生物碱总量≥2.3%

2.药用辅料：羟丙甲纤维素黏度4000-5600mPas；淀粉糊化温度62-72℃

3.中间体：混合粉末粒径D90≤180μm；堆密度0.45-0.65g/cm

4.成品水丸：丸重差异7%；崩解时限≤60分钟

5.包装材料：铝塑板密封强度≥1.5N/15mm；透湿率≤0.5g/(md)

检测方法

1.HPLC法（ChP2020四部通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ICP-MS法（GB5009.268-2016）：铟内标校正模式测定重金属元素

3.GC法（ChP2020四部通则0521）：DB-624毛细管柱测定有机溶剂残留

4.微生物挑战试验（ISO17025）：薄膜过滤法处理含抑菌性样品

5.溶出度测试（USP<711>）：桨法50rpm+沉降篮装置

检测设备

1.高效液相色谱仪Agilent1260InfinityII：配备DAD检测器（190-800nm）

2.原子吸收光谱仪PerkinElmerPinAAcle900T：火焰/石墨炉双模式切换

3.激光粒度分析仪MalvernMastersizer3000：测量范围0.01-3500μm

4.智能溶出仪SotaxAT7smart：符合FDA21CFRPart11电子记录规范

5.气相色谱质谱联用仪ThermoISQ7000：EI源质量范围1-1050amu

6.全自动水分测定仪Metrohm851Titrando：分辨率0.1μgH₂O

7.微生物限度检验系统MilliflexQuantum：0.22μm除菌过滤膜

8.热重分析仪TAInstrumentsQ500：温度精度0.1℃

9.X射线衍射仪BrukerD8ADVANCE：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406）

10.包装密封性测试仪PTIVeriPac455：真空衰减法灵敏度5μm泄漏孔径