检测项目
1.水分含量测定：采用卡尔费休法控制水分≤9.0%（干燥失重法≤8.5%）
2.有效成分定量分析：士的宁含量0.08-0.12mg/g；马钱子碱≥1.2mg/g
3.重金属残留检测：铅≤5ppm、砷≤2ppm、镉≤0.3ppm
4.微生物限度验证：需氧菌总数≤1000CFU/g；霉菌酵母菌≤100CFU/g
5.溶出度测试：45分钟累积溶出度≥75%（pH6.8磷酸盐缓冲液）
检测范围
1.原料药材：马钱子（StrychniSemen）生物碱总量≥2.3%
2.药用辅料：羟丙甲纤维素黏度4000-5600mPas；淀粉糊化温度62-72℃
3.中间体：混合粉末粒径D90≤180μm；堆密度0.45-0.65g/cm
4.成品水丸：丸重差异7%；崩解时限≤60分钟
5.包装材料：铝塑板密封强度≥1.5N/15mm；透湿率≤0.5g/(md)
检测方法
1.HPLC法（ChP2020四部通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）
2.ICP-MS法（GB5009.268-2016）：铟内标校正模式测定重金属元素
3.GC法（ChP2020四部通则0521）：DB-624毛细管柱测定有机溶剂残留
4.微生物挑战试验（ISO17025）：薄膜过滤法处理含抑菌性样品
5.溶出度测试（USP<711>）：桨法50rpm+沉降篮装置
检测设备
1.高效液相色谱仪Agilent1260InfinityII：配备DAD检测器（190-800nm）
2.原子吸收光谱仪PerkinElmerPinAAcle900T：火焰/石墨炉双模式切换
3.激光粒度分析仪MalvernMastersizer3000：测量范围0.01-3500μm
4.智能溶出仪SotaxAT7smart：符合FDA21CFRPart11电子记录规范
5.气相色谱质谱联用仪ThermoISQ7000：EI源质量范围1-1050amu
6.全自动水分测定仪Metrohm851Titrando：分辨率0.1μgH₂O
7.微生物限度检验系统MilliflexQuantum：0.22μm除菌过滤膜
8.热重分析仪TAInstrumentsQ500：温度精度0.1℃
9.X射线衍射仪BrukerD8ADVANCE：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406）
10.包装密封性测试仪PTIVeriPac455：真空衰减法灵敏度5μm泄漏孔径