检测项目
1.总尿卟啉原浓度测定:定量范围0.5-500μg/L,误差率≤5%
2.尿卟啉原异构体比例分析:Ⅰ型与Ⅲ型比值测定精度0.05
3.前体物质δ-氨基酮戊酸(ALA)同步检测:检出限0.1μmol/L
4.结合态/游离态分离测定:采用pH梯度洗脱法分离
5.氧化产物粪卟啉定量分析:波长405nm处吸光度测定
6.金属离子干扰测试:铁/锌/铅离子浓度≤1ppm干扰阈值
检测范围
1.人体及动物尿液样本:24小时尿液采集量≥50mL
2.血液透析液残留物:过滤膜孔径≤0.22μm
3.制药中间体原料:合成反应副产物监测
4.工业染料前驱体:四吡咯化合物纯度≥99%
5.环境污染物样本:水体/土壤提取液pH6.80.2
6.遗传代谢病筛查样本:新生儿尿液冻存温度-80℃
检测方法
1.HPLC-荧光检测法(ISO20634:2018):C18色谱柱(4.6250mm),流动相甲醇-磷酸盐缓冲液(pH3.0)梯度洗脱
2.毛细管电泳法(GB/T15337-2008):未涂层石英毛细管75μm60cm,电压25kV
3.分光光度法(GB/T15337-2008):405nm比色测定需避光操作≤30s
4.LC-MS/MS法(ASTMD8375-21):三重四极杆质谱MRM模式监测m/z843→725
5.薄层色谱法(ISO6353-3:1987):硅胶G板展开剂氯仿-甲醇-水(65:25:4)
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备荧光检测器(Ex395nm/Em615nm),柱温箱精度0.1℃
2.ThermoScientificQExactiveHF-X质谱仪:分辨率240,000@m/z200,质量精度<1ppm
3.ShimadzuUV-2700分光光度计:波长范围185-900nm,带宽0.1nm
4.BeckmanPA800Plus毛细管电泳仪:32通道自动进样器控温0.5℃
5.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:最大压力18,000psi,进样精度0.1μL
6.EppendorfCentrifuge5430R:最大转速15,300rpm,温控范围-20℃至40℃
7.MilliporeMilli-QIQ7000纯水系统:电阻率18.2MΩcm@25℃
8.LabconcoFreeZone冻干机:冷阱温度-84℃,真空度<0.120mBar
9.Metrohm859Titrotherm自动滴定仪:电位测量精度0.1mV
10.MettlerToledoXPR205DR微量天平:最小称量值0.001mg,重复性0.015mg