检测项目

1.纯度测定：采用RP-HPLC法（C18色谱柱），纯度≥98.0%，保留时间偏差≤0.5%
2.含量测定：UV-Vis法（波长278nm），标示量95.0%-105.0%
3.有关物质：HPLC-MS法检出限0.01%，单杂≤0.5%，总杂≤2.0%
4.残留溶剂：GC-FID法（DB-624毛细管柱），甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm
5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：冻干粉末（批号≥NXR-2023-001）
2.注射剂：1.5mg/支规格无菌水针
3.中间体：粗品肽（分子量3464Da3Da）
4.辅料：甘露醇（USP级）、注射用水（WFI）
5.生物样本：血浆/血清样本（采集后-80℃冻存）

检测方法

1.生物活性测定：USP<111>细胞增殖抑制法（HEK293-hNPR-A细胞系）
2.二级结构分析：ISO21527-1圆二色谱法（190-260nm扫描）
3.内毒素检测：GB/T14233.2-2022动态显色法（0.03EU/mL灵敏度）
4.重金属检测：GB5009.74-2023ICP-MS法（Pb≤10ppm,As≤3ppm）
5.稳定性研究：ICHQ1A(R2)加速试验（40℃2℃/75%RH5%）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-950nm），用于纯度及含量分析
2.ThermoScientificQExactiveHF-X质谱仪：分辨率240,000@m/z200，用于杂质鉴定
3.WatersACQUITYUPLCH-ClassBio：配备BEH300C4色谱柱（1.7μm），用于肽图分析
4.MalvernPanalyticalZetasizerPro：动态光散射技术（0.3nm-10μm），测定聚集物
5.PerkinElmerLambda365UV/Vis：波长精度0.1nm，用于比活性测定
6.MettlerToledoDL39KarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH2O，水分≤3.0%
7.SartoriusCPA225D分析天平：可读性0.01mg/220g量程
8.BiotekSynergyH1酶标仪：4-Zone温控系统（0.1℃），用于细胞活性检测
9.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器
10.BeckmanCoulterCytoFLEX流式细胞仪：配置3激光13色检测通道