检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%~105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及降解产物

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

4.晶型鉴别：X射线衍射法测定晶型纯度（匹配度≥98%）

5.粒度分布：激光衍射法测定D50值（控制范围10~50μm）

6.水分测定：卡尔费休法（限度≤0.5%）

检测范围

1.曲洛司坦原料药（化学纯度≥99.5%）

2.曲洛司坦片剂（规格10mg/片）

3.曲洛司坦胶囊剂（规格20mg/粒）

4.中间体（合成阶段粗品）

5.药用辅料相容性研究样品

6.稳定性试验样品（加速/长期试验）

检测方法

1.USP-NF通则<621>色谱系统适应性试验

2.ChP2020二部附录ⅤD高效液相色谱法

3.ISO14644-1洁净区微粒监测标准

4.ASTME2941-14残留溶剂测定指南

5.GB/T606-2021水分测定通用方法

6.ICHQ3C(R8)杂质控制指导原则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.WatersXevoTQ-SLC-MS/MS：用于痕量杂质结构鉴定（质量范围2-3000m/z）

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

5.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH2O

6.ThermoScientificVanquishUHPLC系统：耐压1300bar超高效分离

7.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（检出限≤1ppm）

8.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg/0.001mg双量程

9.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm

10.SartoriusCPA225D电子天平：最大称量220g/可读性0.01mg