检测项目

1.含量测定:采用HPLC法测定样品中总华蟾毒配基含量(0.01%-10%w/w)

2.纯度分析:通过UV-Vis光谱法测定特征吸收峰(2962nm)的峰纯度

3.结构鉴定:LC-MS/MS测定分子离子峰m/z386.4→368.3特征碎片

4.残留溶剂:GC-FID法检测乙醇残留(≤500ppm)

5.重金属污染:ICP-MS测定铅(≤5ppm)、镉(≤0.5ppm)、砷(≤3ppm)

检测范围

1.中药材原料:干蟾皮、蟾酥等动物源性药材

2.中成药制剂:六神丸、心宝丸等含蟾酥成分的复方制剂

3.保健食品:抗肿瘤类保健品的原料筛查

4.化妆品原料:特殊功效化妆品中禁用成分监控

5.食品添加剂:非法添加物的风险监测

检测方法

1.HPLC法:参照《中国药典》2020年版四部通则0512建立C18色谱柱分离方法

2.LC-MS/MS法:依据ISO21708:2020建立MRM定量分析方法

3.UV-Vis光谱法:执行GB/T30433-2013中药成分光谱分析规范

4.GC-FID法:采用GB5009.262-2016食品安全国家标准进行溶剂残留分析

5.ICP-MS法:依据ASTMD7439-14开展重金属痕量元素测试

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器和ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6250mm,5μm)

2.WatersXevoTQ-S三重四极杆质谱仪:ESI源配合MassLynx4.2软件进行定量分析

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围190-900nm,带宽1nm

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS:配备ASX-560自动进样器,检出限达ppt级

5.PerkinElmerClarus580GC系统:配备FID检测器和Elite-624毛细管柱(30m0.32mm1.8μm)

6.MettlerToledoXPR205DR分析天平:称量精度0.01mg/0.1mg双量程配置

7.MerckMillipore纯水系统:产水电阻率≥18.2MΩcm@25℃

8.ThermoScientificHeratherm烘箱:温度范围RT+10℃至300℃,精度0.5℃

9.IKARV10旋转蒸发仪:真空度≤10mbar,水浴温度范围20-90℃

10.SartoriusME36S水分测定仪:卤素灯加热,分辨率0.001g