可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 植物多糖(枸杞多糖、黄芪多糖、人参多糖、当归多糖) | 保健食品原料筛选、植物提取物工艺开发、构效关系研究 | 单糖组成及摩尔比、端基构型、糖苷键连接位点、重均分子量 | 1H/13C核磁共振谱、HSQC与HMBC二维谱、离子色谱、分子排阻色谱-多角度激光光散射法(GB/T 47142-2026) |
| 真菌多糖(灵芝多糖、银耳多糖、香菇多糖、蛹虫草多糖) | 食用菌深加工、菌物来源原料质量标记、活性多糖结构表征 | 重复单元解析、支化度、主链构型、分子量分布 | 液体核磁共振波谱、二维核磁、凝胶渗透色谱(QB/T 8147-2025) |
| 海藻多糖(岩藻多糖、卡拉胶、琼胶、海藻酸钠) | 海藻提取物分级纯化、食品与化妆品原料评价 | 硫酸基含量与取代位点、单糖组成、分子量 | 13C核磁共振、离子色谱法(SC/T 3065-2025)、岩藻多糖与食用琼胶产品标准(SC/T 3404-2025、SC/T 3407-2022) |
| 糖胺聚糖(硫酸软骨素、透明质酸钠、肝素钠) | 糖工程研究、原料结构表征与批次比对 | 双糖单元组成、硫酸化位点、乙酰基含量、分子量 | 1H核磁共振、液相色谱法(GB/T 20365-2006)、透明质酸钠产品标准(QB/T 4576-2023) |
| 微生物胞外多糖(黄原胶、普鲁兰多糖、结冷胶) | 发酵工艺优化、食品胶体应用开发 | 重复单元结构、丙酮酸与乙酰基取代、分子量 | 1H/13C核磁共振、凝胶渗透色谱(QB/T 4485-2013) |
| 改性多糖(羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素钠、淀粉衍生物) | 改性工艺验证、取代均一性评价 | 取代度、脱乙酰度、还原性端基糖 | 1H核磁积分法、分光光度法、高效液相色谱法(SC/T 3403-2018、GB/T 38479-2021、GB/T 40173-2021) |
检测项目
1. 端基构型鉴定:α/β糖苷键判别,异头碳区化学位移δC 95-105ppm,偶合常数J1,2约3-4Hz(α型)或7-8Hz(β型)
2. 糖苷键连接方式解析:基于COSY、TOCSY、HSQC、HMBC二维谱归属各残基碳氢信号,判定1→3、1→4、1→6等连接位点
3. 取代度测定:乙酰基、硫酸基、羧甲基取代度DS 0-3.0,积分重复性偏差一般不超过5%
4. 单糖组成与摩尔比:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、糖醛酸等常见残基的摩尔比定量
5. 分子量及分布:重均分子量1×10⁴-1×10⁶Da,分散系数Đ 1.0-3.0,采用绝对分子量测定
6. 支化度与平均链长:按端基、支化与线性残基信号积分估算分支化度,支撑构效关系分析
检测范围
1. 植物多糖:枸杞多糖、黄芪多糖、人参多糖、当归多糖、党参多糖等
2. 真菌多糖:灵芝多糖、银耳多糖、香菇多糖、蛹虫草多糖、灰树花多糖等
3. 海藻多糖:岩藻多糖、卡拉胶、琼胶、海藻酸钠、紫菜多糖、麒麟菜多糖等
4. 糖胺聚糖类:硫酸软骨素、透明质酸钠、肝素钠、甲壳素、壳聚糖等
5. 微生物胞外多糖:黄原胶、普鲁兰多糖、结冷胶、热凝胶多糖等
6. 糖类原料及衍生物:壳寡糖、水苏糖、乳糖、羧甲基纤维素钠、淀粉改性产物等
检测方法
1. QB/T 8208-2026 海藻多糖
2. QB/T 8147-2025 食用菌多糖
3. SC/T 3404-2025 岩藻多糖
4. QB/T 4485-2013 普鲁兰多糖
5. SC/T 3403-2018 甲壳素、壳聚糖
6. QB/T 4576-2023 透明质酸钠
7. GB/T 47142-2026 多糖分子量的测定 分子排阻色谱-多角度激光光散射法
8. SC/T 3065-2025 海藻中多种单糖的测定 离子色谱法
9. GB/T 43314-2023 硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法(核磁定量方法学参照)
10. GB/T 45548-2025 氘代试剂同位素丰度的测定 核磁共振波谱法(核磁用氘代试剂质量控制)
检测设备
1. 超导核磁共振谱仪(Bruker Avance Neo 600MHz):5mm BBFO探头,1H分辨率≤0.2Hz,变温范围-20至80℃
2. 超导核磁共振谱仪(JEOL ECZ600R 600MHz):1H/13C双通道,配二维谱自动采样与低温探头
3. 傅里叶变换红外光谱仪(Thermo Fisher Nicolet iS50):光谱范围4000-400cm⁻¹,分辨率0.4cm⁻¹,配ATR附件
4. 离子色谱仪(Thermo Dionex ICS-5000+):金工作电极脉冲安培检测,CarboPac PA20糖柱
5. 高效液相色谱仪(Waters Alliance e2695):四元梯度泵,配示差折光与蒸发光散射检测器
6. SEC-MALS分子量分析系统(Wyatt DAWN HELEOS II + Optilab T-rEX):18角光散射,分子量范围10³-10⁷Da
7. 气相色谱-质谱联用仪(Thermo TSQ 9000):EI源70eV,用于甲基化分析连接位点判定
8. 冷冻干燥机(Christ Alpha 2-4 LDplus):冷阱温度-85℃,凝冰量4kg
9. 真空干燥箱(P2O5干燥体系):真空度≤10Pa,用于样品充分干燥脱水
10. 分析天平(Mettler Toledo ME204):量程0-220g,可读性0.1mg