可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 微孔碳材料(椰壳活性炭、煤基活性炭、超级活性炭、碳分子筛、活性炭纤维) | 天然气吸附储存、氢气储存、变压吸附与气体净化 | 微孔填充型等温线、Dubinin-Astakhov特征吸附能、吸附相密度取值敏感性、吸附热随覆盖率变化 | 高压静态容量法测定后按微孔填充模型回归(协议口径);低压氮吸附辅助表征按GB/T 19587-2017、GB/T 21650.3-2011 |
| 沸石分子筛与常规吸附剂(13X、5A、4A、ZSM-5、硅胶、活性氧化铝) | 变压吸附提纯、天然气脱水脱碳、气体干燥净化 | 多温度等温线族、Henry区常数、Toth异质参数、等量吸附热随覆盖率变化曲线 | 静态容量法多温度等温线测定与Toth模型回归(协议口径) |
| 金属有机骨架等新型多孔材料(UiO-66、ZIF-8、Mg-MOF-74、MIL-101(Cr)、COF) | 储氢储甲烷、碳捕集选型、气体分离 | 过剩吸附量极大值形态、三参数修正Langmuir回归、绝对吸附量换算、多温度参数一致性 | GB/T 44007-2024储氢量测定;其他气体按协议口径回归 |
| 储氢合金与金属氢化物(AB5、AB2、钛铁系、镁基) | 固态储氢装置、氢气纯化与压缩 | 压力-组成等温线、平台压参数化、吸放氢滞后、平台段吸附热 | GB/T 33291-2016;GB/T 29918-2023 |
| 煤样(褐煤至无烟煤各煤阶,平衡水分样或干燥样) | 煤层气资源评价、瓦斯抽采设计 | 兰氏体积与兰氏压力、等温线形态核验、拟合区间敏感性 | GB/T 19560-2025 |
| 页岩与致密储层岩样(海相、陆相页岩岩心碎样) | 页岩气可采资源评价、吸附气含量计算 | 甲烷过剩吸附等温线、极大值形态与换算敏感性、解吸分支 | GB/T 35210.1-2023;GB/T 35210.2-2020 |
| 碳捕集与高温吸附材料(胺功能化介孔材料、水滑石类、氧化钙基、硅酸锂) | 燃烧后碳捕集、钙循环、吸附强化转化 | 高温段等温线、化学吸附型Langmuir计量式拟合、循环前后等温线对比 | 高压热重法与静态容量法(协议口径) |
检测项目
1. 等温线形态判别与数据质量核验:低压段Henry线性核验、逐点单调性检查、同压力重复点偏差(协议口径常控制在3%以内)、负值与锯齿状形态排查
2. Langmuir模型回归:兰氏体积(cm3/g)与兰氏压力(MPa),煤样兰氏体积常见量级10~45、兰氏压力0.5~6(协议口径,随煤阶与样品状态变化大),输出须注明拟合压力区间与样品状态
3. 过剩与绝对吸附量换算:按约定的吸附相密度(甲烷常取0.37~0.43、氢气约0.07、二氧化碳1.0~1.1g/cm3量级,协议口径)把过剩量换算为绝对吸附量,或采用带吸附相体积参数的三参数修正Langmuir模型直接回归过剩量
4. 多参数模型拟合:Toth与Sips异质参数(0~1区间,偏离1程度表征表面能量异质性)、Dubinin-Astakhov特征吸附能与指数(微孔碳常见2~3)、低压段维里型模型
5. 拟合统计评价:决定系数(协议口径常见要求不低于0.99)、平均相对偏差(协议口径常控制在5%以内)、残差随机性检查、参数置信区间与参数间相关性
6. 等量吸附热与滞后评价:温度差10~25℃的多条等温线按克劳修斯-克拉珀龙方程计算吸附热随覆盖率变化(典型物理吸附5~50kJ/mol量级);吸附与解吸分支差、滞后指数
检测范围
1. 微孔碳材料:椰壳与煤质活性炭、超级活性炭(比表面积1500~3200m2/g)、碳分子筛、活性炭纤维
2. 沸石与常规吸附剂:13X、5A、4A分子筛,ZSM-5、SSZ-13等硅铝分子筛,硅胶、活性氧化铝
3. 新型多孔材料:UiO-66、ZIF-8、Mg-MOF-74、MIL-101(Cr)、HKUST-1等金属有机骨架,共价有机骨架
4. 储氢合金与氢化物:LaNi5系、TiFe系、Ti-Mn系AB2型、镁基合金与配位氢化物
5. 储层岩样:褐煤、烟煤、无烟煤各煤阶煤样,海相与陆相页岩岩心碎样
6. 高温吸附材料:胺功能化介孔材料、水滑石类、氧化钙基与硅酸锂吸附剂
检测方法
1. GB/T 19560-2025 煤的高压等温吸附试验方法(2025-08-01发布、2025-11-01实施,2008版同名标准已废止;储层煤样的等温线测定与兰氏参数评价)
2. GB/T 35210.1-2023 页岩甲烷等温吸附/解吸量的测定 第1部分:静态容积法(2023-05-23发布、2023-09-01实施,2017版容积法已废止)
3. GB/T 35210.2-2020 页岩甲烷等温吸附测定方法 第2部分:重量法(2020-12-14发布、2021-07-01实施)
4. GB/T 44007-2024 纳米技术 纳米多孔材料储氢量测定 气体吸附法(2024-04-25发布、2024-08-01实施;活性炭、分子筛与金属有机骨架的甲烷、二氧化碳高压吸附暂无专属现行国家标准,等温线模型回归与过剩量换算按协议口径在检测方案中约定)
5. GB/T 33291-2016 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线(P-C-T)测试方法(2016-12-13发布、2017-07-01实施;平台压参数化与吸放氢滞后评价)
6. GB/T 29918-2023 稀土系储氢合金 压力-组成等温线(PCI)的测试方法(2023-08-06发布、2024-03-01实施)
7. GB/T 42656-2023 稀土系储氢合金 吸放氢反应动力学性能测试方法(2023-08-06发布、2024-03-01实施;用于平衡时间确认与等温线采点节奏设计)
8. GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积(低压吸附辅助表征,衔接低压Henry区与表面信息)
9. GB/T 21650.3-2011 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第3部分:气体吸附法分析微孔(2011-06-16发布、2012-03-01实施;为微孔填充模型选型提供孔结构输入)
10. GB/T 17747.2-2011 天然气压缩因子的计算 第2部分:用摩尔组成进行计算(2011-12-30发布、2012-06-01实施;把平衡压力换算为体相气体密度,供超临界修正与吸附相密度对比使用,使用时注意其适用的温度压力与组成范围)
检测设备
1. 静态容量法高压气体吸附仪:压力0~30MPa,压力传感器准确度0.01%FS级,控温室温~400℃,逐点记录压力衰减曲线
2. 磁悬浮天平重量法吸附分析仪:称量分辨率0.01mg,压力至35MPa,温度至400℃,配浮力修正用气体密度测定单元
3. 低温物理吸附分析仪:液氮77K、液氩87K恒温浴,相对压力低至10的负7次方量级,用于低压段等温线与高压数据衔接
4. 储氢合金压力-组成等温线测试装置:Sieverts容积法原理,压力0~20MPa,双温区控温,高温区至500℃
5. 煤与页岩高压等温吸附试验装置:压力0~40MPa(部分配置至69MPa),恒温水浴或油浴控温精度±0.05~±0.1℃
6. 高压热重分析仪:温度室温~1000℃,压力至10MPa,配吸附与脱附气氛自动切换单元
7. 高精度恒温循环装置:油浴温度-20~500℃,控温精度±0.05℃,用于多温度等温线族测定
8. 非线性回归数据处理系统:多参数非线性最小二乘算法,输出参数置信区间、残差图与参数相关性矩阵
9. 氦气真密度仪:样品池容积1~100cm3,重复性优于0.02%,用于骨架体积测定与吸附相体积换算输入
10. 高压气体增压与纯化单元:增压出口压力至70MPa,配减压阀组与纯化管路,工作气体纯度99.99%以上