检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围80%-120%，精密度RSD≤2.0%

2.溶出度：桨法（50rpm），介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30分钟溶出量≥80%（UV法测定）

3.有关物质：HPLC梯度洗脱法检测杂质A/B/C/D/E，单个杂质≤0.2%，总杂质≤0.5%

4.水分测定：卡尔费休法（库仑滴定），限度≤3.0%，重复性RSD≤5%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.奥卡西平原料药（CAS号:28721-07-5）纯度与晶型分析

2.奥卡西平片成品（规格100mg/300mg）崩解时限与含量均匀性

3.薄膜包衣材料（羟丙甲纤维素/HPMCE5）成膜性能测试

4.辅料相容性研究（乳糖一水合物/微晶纤维素/交联羧甲纤维素钠）

5.包装材料密封性（铝塑泡罩/PVC-PVDC复合膜）水蒸气透过率≤0.5g/(md)

检测方法

1.USP-NF<42>通则：固体制剂溶出度测试方法验证

2.EP10.8版：有关物质分析方法验证（ICHQ2(R1)）

3.ChP2020二部：奥卡西平片性状鉴别（UV光谱法λmax=256nm）

4.ASTME2941-14：溶出仪机械校准规范

5.GB/T601-2016：化学试剂标准滴定溶液的制备与标定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/ChP要求的7杯8桨全自动工作站

3.MettlerToledoV30卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O，支持库仑法与容量法双模式

4.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm，支持微生物限度定量分析

5.PerkinElmerClarus580GC-MS系统：EI源+四级杆质谱仪，用于残留溶剂检测（ICHQ3C）

6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，满足精密称量需求

7.BinderKB53恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制精度3%RH

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布分析