检测项目
1.洋地黄毒苷含量测定:采用HPLC法检测0.05%-0.3%有效成分含量范围
2.地高辛纯度分析:UV检测波长220nm,纯度要求≥98.5%
3.水分残留检测:卡尔费休法测定≤5.0%水分限度
4.炽灼残渣检测:550℃高温灼烧后残渣量≤3.0%
5.微生物限度检查:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g
6.重金属残留检测:铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、汞≤0.1ppm
检测范围
1.洋地黄干叶粉末原料(粒径≤180μm)
2.洋地黄酊剂(乙醇含量60-70%)
3.洋地黄提取物浸膏(相对密度1.10-1.25)
4.洋地黄片剂(规格0.1g/片)
5.洋地黄注射液(pH值6.8-7.2)
6.洋地黄生物发酵产物(发酵周期7-14天)
检测方法
1.HPLC法:参照《中国药典》2020版通则0512及ISO17025:2017标准
2.UV-Vis分光光度法:执行GB/T604-2022化学试剂标准
3.卡尔费休水分测定:符合GB/T6283-2021化工产品水分测定标准
4.原子吸收光谱法:依据GB/T5009.74-2021食品添加剂重金属检验规范
5.微生物限度检查:采用《美国药典》USP<61>非无菌产品微生物检验法
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(波长范围190-950nm)
2.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪:温度精度0.1℃
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μgH₂O
4.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:石墨炉温度3000℃
5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪:波长范围340-850nm
6.SartoriusCPA225D电子天平:称量精度0.01mg/220g
7.MemmertIN750培养箱:温度控制0.1℃(20-60℃)
8.ShimadzuUV-2600i分光光度计:带宽1nm,波长精度0.1nm
9.BinderKB115恒温干燥箱:温度均匀性1℃(室温+5℃~300℃)
10.BioTekELx808微孔板洗板机:残留量≤2μL/孔