检测项目
1.沙拉沙星含量测定:采用HPLC法测定主成分含量范围(98.5%-101.5%)
2.溶液澄清度与颜色:参照EP9.0标准进行目视比色法判定
3.干燥失重:控制水分含量≤5.0%(105℃恒重法)
4.重金属残留:铅≤10ppm、镉≤0.5ppm(ICP-MS法)
5.微生物限度:需氧菌总数≤1000CFU/g,霉菌酵母菌≤100CFU/g
6.溶解性能:25℃纯水中溶解度≥50mg/mL(旋转溶出仪测定)
7.相关物质:单杂≤0.5%,总杂≤1.5%(梯度洗脱HPLC法)
检测范围
1.原料药级沙拉沙星原粉(纯度≥99%)
2.可溶性粉剂成品(规格:10%、20%、50%)
3.预混饲料中的沙拉沙星添加剂(混合均匀度验证)
4.动物饮用水溶液(稳定性测试与浓度验证)
5.生产环境拭子样本(交叉污染监测)
6.包装材料浸出物(迁移试验)
检测方法
1.HPLC法:依据ChP2020二部附录VD及EP9.0通则进行含量测定
2.ICP-MS法:按GB/T35876-2018测定重金属元素限量
3.微生物检验:执行GB/T13093-2022饲料微生物检验标准
4.溶出度测试:参照USP<1092>溶出度试验指导原则
5.干燥失重:采用GB/T606-2023化学试剂水分测定通用方法
6.稳定性试验:依据ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(波长278nm),用于含量测定与杂质分析
2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:溶液颜色检查与特定波长吸光度测定
3.MettlerToledoXPR206DR微量天平(精度0.01mg):精密称量样品
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:重金属痕量元素分析
5.MemmertIN750恒温干燥箱:水分测定与样品预处理
6.SartoriusMA35水分测定仪:快速测定游离水含量
7.SOTAXAT7smart溶出度仪:符合药典规定的溶出特性测试
8.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:微生物限度检验培养环境控制
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:原料粒径分布分析(D90≤50μm)
10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:pH值及酸碱度精确测定