检测项目

1.有效成分含量测定：丹参酮IIA≥0.20mg/g、大黄素≥0.50mg/g、丹酚酸B≥3.0mg/g

2.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

3.重金属残留检测：铅≤5.0mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2.0mg/kg

4.水分含量测定：水分≤9.0%（干燥失重法）

5.溶出度测试：45分钟累积溶出度≥75%（桨法）

检测范围

1.原料药材：丹参（Salviamiltiorrhiza）、大黄（Rheumpalmatum）

2.中间产品：半成品颗粒剂（粒度分布D90≤300μm）

3.成品制剂：铝塑复合膜包装成品（规格3g/袋）

4.包装材料：复合膜袋氧气透过量≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.辅料添加剂：羟丙基纤维素（取代度MS=0.40-0.70）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020年版四部通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱

2.ICP-MS法（GB/T5009.268-2016）：射频功率1550W，氦气碰撞模式测定重金属元素

3.微生物限度检查法（中国药典2020年版四部通则1105）：薄膜过滤法培养温度30-35℃

4.干燥失重法（GB/T606-2023）：105℃恒温干燥至恒重

5.溶出度测定法（中国药典2020年版四部通则0931）：桨板转速501rpm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长280nm），用于成分定量分析

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：配备自动进样器ASX-560，重金属痕量分析精度达ppt级

3.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热单元（温度分辨率0.1℃）

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：8通道自动取样系统（温度控制0.3℃）

5.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：采用0.45μm滤膜进行菌落计数

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围10nm-3500μm（干湿法两用）

7.MOCONOX-TRAN2/22氧气透过率测试仪：符合ASTMD3985标准要求

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm（带宽1nm）

9.MemmertIN260烘箱：温度均匀性1℃（室温至300℃）

10.MettlerToledoXPR205DR精密天平：称量精度0.01mg/82g