检测项目

1.柴胡皂苷a/d含量测定：HPLC法测定≥0.30mg/g

2.黄芩苷含量控制：UV法测定≥3.5mg/g

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

4.重金属残留检测：铅≤5mg/kg，镉≤0.3mg/kg，砷≤2mg/kg

5.甜味剂筛查：三氯蔗糖≤0.25g/袋，阿斯巴甜不得检出

6.水分活度测试：Aw值≤0.65（GB5009.238）

7.二氧化硫残留量：≤150mg/kg（GB5009.34）

检测范围

1.原料药材：柴胡、黄芩、姜半夏等基源鉴定及农残筛查

2.中间体颗粒：制粒均匀度（RSD≤5%）、堆密度（0.45-0.65g/cm）

3.成品颗粒：铝塑复合膜包装密封性（≥90kPa保压测试）

4.辅料验证：麦芽糊精取代蔗糖的纯度（≥99%）

5.生产环境监测：洁净区悬浮粒子（≥0.5μm粒子≤352000/m）

6.运输稳定性：加速试验（40℃2℃，RH75%5%）6个月

检测方法

1.HPLC-ELSD法测定柴胡皂苷（ChP2020四部通则0512）

2.ICP-MS法重金属检测（GB5009.268）

3.GC-MS法农残筛查（GB/T20769）

4.微生物限度薄膜过滤法（ISO11737-1）

5.UPLC-QTOF非法添加筛查（GB/T32465）

6.FTIR辅料鉴别（USP<197>）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备ELSD检测器，用于皂苷类成分定量分析

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：痕量重金属多元素同步测定系统

3.WatersACQUITYUPLCH-ClassQDa：化学药非法添加快速筛查平台

4.MettlerToledoXPR206DR水分测定仪：符合USP<921>标准的卤素加热法水分仪

5.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：集菌培养一体化工作站

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模颗粒分布分析系统

7.ShimadzuGCMS-QP2020NX：农残筛查专用气相色谱质谱联用仪

8.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：二氧化硫精准滴定装置

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：AA级洁净环境操作平台

10.BinderKBF720恒温恒湿箱：ICHQ1A稳定性试验专用设备