检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（60:40）

2.有关物质：检测单杂≤0.1%、总杂≤0.5%，梯度洗脱程序：0-30min甲醇比例30%-70%

3.残留溶剂：GC-FID法测定乙醇≤5000ppm、二氯甲烷≤600ppm

4.熔点测定：毛细管法控制熔点范围171-175℃（升温速率1℃/min）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：双氢奎尼丁游离碱及盐酸盐原料

2.固体制剂：薄膜衣片（规格100mg/片）、缓释胶囊

3.注射制剂：灭菌注射液（pH调节范围3.8-4.2）

4.中间体：合成过程中的喹啉环中间体

5.药用辅料：羟丙基纤维素等直接接触辅料

检测方法

1.USP-NF<1231>药品性状检查通则

2.EP10.0Monograph01/2008:0677

3.ChP2020二部双氢奎尼丁项下规定

4.ASTME2941-14药品溶出度标准规程

5.ISO17025:2017实验室管理体系要求

6.GB/T601-2016化学试剂标准滴定液制备

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1300气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器，执行残留溶剂测试

3.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：测定药物多晶型转变温度（精度0.1℃）

4.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg（符合GLP规范）

5.SotaxAT7smart溶出度仪：配备自动取样系统（桨法/篮法）

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布D90≤50μm

7.MerckMillipore微生物限度检验系统：含0.45μm滤膜培养装置

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：测定水分含量（KF法）