检测项目
1.主成分含量测定:采用HPLC法测定溴化吡斯的明含量(标示量95.0%-105.0%)
2.有关物质分析:检测单杂(≤0.5%)、总杂(≤1.0%)及降解产物
3.残留溶剂检测:甲醇(≤3000ppm)、乙醇(≤5000ppm)及二氯甲烷(≤600ppm)
4.水分含量测定:卡尔费休法控制水分≤0.5%
5.微生物限度检查:需氧菌总数≤100cfu/g,霉菌酵母菌≤50cfu/g
检测范围
1.原料药:化学合成中间体及成品原料
2.片剂:60mg/片规格的固体制剂
3.注射剂:无菌水针及冻干粉针制剂
4.眼用制剂:局部给药的眼科溶液
5.复方制剂:含溴化吡斯的明的组合药物
检测方法
1.HPLC法:参照USP-NF〈621〉色谱系统适用性试验要求
2.GC-FID法:执行ICHQ3C残留溶剂指导原则
3.紫外分光光度法:符合GB/T9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则
4.微生物限度检查:依据《中国药典》2020年版四部通则1105/1106
5.ICP-MS法:ASTMD1976-20金属杂质检测标准
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(DAD检测器):主成分及杂质分析
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪(FID/ECD):残留溶剂测定
3.MettlerToledoV30卡尔费休水分仪:精确至0.1μg水灵敏度
4.ThermoScientificGENESYS150紫外可见分光光度计:波长范围190-1100nm
5.PerkinElmerNexION350DICP-MS:金属元素检出限达ppt级
6.SartoriusMicrosartATF微生物过滤系统:无菌环境微生物检测
7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:阴离子/阳离子分析
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:原料药粒径分布测试