检测项目

1.主成分含量测定：盐酸米诺环素标示量90.0%-110.0%（HPLC法）

2.有关物质检测：单杂≤1.0%，总杂≤3.0%（梯度洗脱HPLC法）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（薄膜过滤法）

4.pH值测定：5.0-7.0（25℃1℃恒温测定）

5.软膏均匀性测试：目视检查无颗粒感且粒径≤50μm（激光粒度分析仪）

检测范围

1.原料药：盐酸米诺环素原料纯度≥98.5%

2.基质辅料：凡士林/液体石蜡的黏度与熔点控制

3.包装材料：铝塑复合管密封性及溶出物测试

4.中间产品：半成品混合均匀度与微生物负荷

5.成品制剂：有效期内的稳定性加速试验（40℃/75%RH）

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法

2.杂质分析：ISO11358-1热重分析法结合HPLC-MS联用技术

3.微生物检验：GB/T19973.1-2015医疗器械灭菌微生物学方法

4.pH值测试：GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.稳定性研究：ICHQ1A(R2)新原料药和制剂的稳定性试验要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）：用于主成分定量及杂质谱分析

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.01）：pH值精确测量

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：基质粒径分布测定

4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱（温度波动0.5℃）：微生物限度培养

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：辅料吸光度筛查

6.SartoriusCubisII电子天平（0.01mg精度）：精密称量操作

7.BinderKBF恒温恒湿箱（温控1℃）：加速稳定性试验

8.MilliporeMilli-Q超纯水系统（18.2MΩcm）：实验用水制备