检测项目

1.黄柏碱含量测定:采用HPLC法检测目标值≥1.2mg/g

2.重金属残留检测:铅≤5ppm、砷≤2ppm、汞≤0.2ppm

3.微生物限度检查:需氧菌总数≤1000CFU/g、霉菌酵母菌≤100CFU/g

4.水分含量测定:水分≤9.0%(105℃干燥法)

5.溶出度测试:45分钟累积溶出率≥75%

6.粒度分布分析:D90≤150μm占比≥90%

检测范围

1.原料药材:黄柏、车前草、白茅根等道地药材农残筛查

2.中间体颗粒:制粒后混合均匀度与堆密度测定

3.成品颗粒剂:铝塑复合膜包装密封性测试

4.药用辅料:糊精与蔗糖的微生物污染控制

5.包材相容性:PET/AL/PE复合膜迁移物分析

6.生产环境监测:D级洁净区悬浮粒子动态监测

检测方法

1.HPLC法测定黄柏碱:参照ChP2020版四部通则0512

2.ICP-MS重金属检测:执行GB/T5009.268-2016标准

3.微生物限度检查:按ChP2020通则1105薄膜过滤法

4.溶出度试验:符合USP<711>桨法50rpm条件

5.红外光谱鉴别:依据ISO13948:2018进行特征峰比对

6.粒度分析:采用GB/T19077-2016激光衍射法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器进行成分定量分析

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS:实现ppb级重金属痕量检测

3.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统:满足GMP环境微生物监测需求

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm

5.SOTAXAT7smart溶出度仪:符合FDA21CFRPart11要求

6.MettlerToledoHX204卤素水分仪:分辨率0.001%精度

7.ThermoScientificHeracellVIOS培养箱:双门独立控温系统

8.ShimadzuIRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪:配备ATR附件快速鉴别成分

9.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪:测定酸碱度与电导率参数

10.ParticleMeasuringSystemsIsoAir310P悬浮粒子计数器:0.3-5μm六通道监测