检测项目

1.黄连素含量测定：HPLC法测定小檗碱（C20H18NO4+）含量范围5.8-7.2mg/g

2.重金属残留检测：铅（Pb≤5mg/kg）、镉（Cd≤0.3mg/kg）、砷（As≤2mg/kg）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

4.水分含量测定：甲苯法测定水分≤9.0%（w/w）

5.崩解时限测试：37℃人工胃液中崩解时间≤60分钟

6.黄曲霉毒素筛查：B1+B2+G1+G2总量≤5μg/kg

检测范围

1.中药材原料：黄连（CoptidisRhizoma）、吴茱萸（EvodiaeFructus）等基源鉴定

2.提取物中间体：水提物醇沉工艺中间品质量控制

3.成型制剂：丸剂成品（直径5mm0.2mm）理化指标验证

4.包装材料：铝塑复合膜密封性及溶出物测试

5.工艺用水：纯化水电导率（≤1.3μS/cm）及微生物监测

6.生产环境：洁净区悬浮粒子（≥0.5μm粒子≤352000/m）动态监测

检测方法

1.HPLC-UV法（ChP2020通则0512）：黄连素含量测定采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾（28:72）

2.ICP-MS法（GB/T35828-2018）：重金属元素测定采用内标校正模式（Rh为内标），射频功率1550W

3.GC-MS法（ISO16000-6:2021）：有机溶剂残留分析配备DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

4.微生物薄膜过滤法（USP<61>）：供试液经0.45μm滤膜富集后培养计数

5.TLC鉴别法（ChP2020通则0502）：吴茱萸次碱展开系统为环己烷-乙酸乙酯-甲醇（15:5:2）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配置DAD检测器（190-400nm），用于生物碱定量分析

2.ThermoiCAPRQ电感耦合等离子体质谱仪：配备SC-FAST自动进样器，实现ppb级重金属检测

3.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：温度分辨率0.1℃，称量精度0.001g

4.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：EI源电子能量70eV，质量范围m/z10-1100

5.SartoriusMA35红外水分仪：波长1.94μm红外加热源，符合GLP规范

6.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：配备0.22μm除菌滤膜，培养周期缩短30%

7.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：垂直层流风速0.38m/s20%，HEPA过滤效率99.99%

8.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：电位滴定精度0.01mL，支持GLP/GMP数据管理