检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测12种已知杂质（单杂≤0.15%，总杂≤1.0%）

3.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.多纳非尼原料药（化学合成中间体及成品）

2.多纳非尼片剂（12.5mg/25mg/50mg规格）

3.生产用起始物料（4-氯-3-三氟甲基苯胺等）

4.药用辅料（微晶纤维素PH102、交联羧甲纤维素钠等）

5.直接接触药品的包装材料（铝塑泡罩、高密度聚乙烯瓶）

检测方法

1.USP-NF<621>色谱法通则（含量测定）

2.ChP2020四部通则1107（微生物限度检查法）

3.ISO7870-2:2017（控制图统计分析方法）

4.GB/T601-2016（化学试剂标准滴定溶液的制备）

5.ASTME2363-23（热分析技术规范）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificTRACE1300GC-MS：EI源质谱（质量数范围1.5-1050amu）

3.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：温度精度0.1℃

6.SartoriusCPA225D电子天平：可读性0.01mg/0.1mg

7.SotaxAT7smart溶出仪：符合USP<711>四杯四桨配置

8.MerckMilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm

9.BinderKB53恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃（0.5℃）

10.BioTekSynergyH1酶标仪：4光栅系统（波长范围200-999nm）