检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定罗布麻叶提取物（异槲皮苷≥0.15%）、己酮可可碱（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：桨法（50rpm）在pH6.8磷酸盐缓冲液中45分钟溶出度≥80%

3.水分含量测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（包衣片）

4.重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm、砷≤2ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：罗布麻叶提取物（含异槲皮苷≥0.20%）、己酮可可碱原料（纯度≥99.5%）

2.药用辅料：羟丙甲纤维素（粘度4000-5600mPas）、微晶纤维素（粒径D90≤200μm）

3.中间体：混合颗粒（堆密度0.45-0.65g/cm）、素片（硬度4-8kg）

4.成品制剂：包衣片（片重差异5%、崩解时限≤30min）

5.包装材料：铝塑泡罩（氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512建立梯度洗脱程序（C18色谱柱）

2.溶出度试验：执行USP<711>及《中国药典》0931通则第二法

3.重金属检测：采用GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法

4.微生物检验：依据ISO11737-1:2018进行培养基适用性验证

5.包材密封性：参照GB/T15171-1994软包装件密封性能试验方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于成分定量分析

2.SotaxAT7smart溶出仪：8杯设计，自动取样系统符合21CFRPart11要求

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g/0.01mg，用于精密称量

4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm

5.SartoriusMA35水分测定仪：卤素加热单元（最大温度200℃）

6.ThermoiCE3500原子吸收光谱仪：石墨炉法检测重金属元素

7.BinderKB53恒温恒湿箱：温度范围-10~70℃，湿度控制2%RH

8.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：培养时间缩短至24-48小时

9.CopleyTDT50崩解仪：6管设计，时间分辨率0.1秒

10.LabthinkMFY-06密封性测试仪：测试压力0-0.7MPa可调