检测项目
1.活性成分含量:绿原酸(≥1.2%)、总黄酮(≥3.5%)、橐吾内酯(≥0.8%)定量分析
2.重金属残留:铅(≤5.0mg/kg)、镉(≤0.3mg/kg)、汞(≤0.2mg/kg)、砷(≤2.0mg/kg)
3.农药残留:有机磷类(≤0.01mg/kg)、拟除虫菊酯类(≤0.05mg/kg)等36项指标
4.微生物限度:需氧菌总数(≤10⁴CFU/g)、霉菌酵母菌(≤10CFU/g)、大肠埃希菌(不得检出)
5.溶剂残留:甲醇(≤0.1%)、乙醇(≤0.5%)、乙酸乙酯(≤0.05%)
检测范围
1.中药材原料:干燥根茎(水分≤12%)、全草粉末(过80目筛)
2.饮片加工品:蒸制切片(厚度2-4mm)、酒炙品(含酒量≤10%)
3.提取物中间体:水提浓缩液(固含量≥50%)、醇沉浸膏(密度1.15-1.25g/cm)
4.食品添加剂:紫花橐吾色素粉剂(色价E%1cm≥80)
5.保健食品成品:胶囊剂(装量差异7%)、片剂(崩解时限≤30min)
检测方法
1.HPLC法:GB/T30433-2013测定绿原酸含量(C18色谱柱,流动相乙腈-0.4%磷酸)
2.ICP-MS法:ISO17294-2:2016重金属多元素同时测定(氦气碰撞模式)
3.GC-MS法:GB/T5009.146-2014农药残留筛查(DB-5MS毛细管柱)
4.微生物培养法:《中国药典》2020版四部通则1105-1107
5.干燥失重法:GB/T6435-2014水分测定(105℃恒温干燥至恒重)
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2.ThermoFisheriCAPRQICP-MS:分辨率0.8amu,检出限达ppt级
3.ShimadzuGCMS-QP2020NX:EI离子源质量数范围m/z1.5-1090
4.MettlerToledoXPR205DR微量天平:可读性0.01mg,最大称量220g
5.MemmertIN750培养箱:温度范围0-300℃,波动度0.1℃
6.SartoriusMCS微生物限度仪:孔径0.45μm聚醚砜膜过滤系统
7.PerkinElmerLambda365UV-Vis:波长精度0.1nm,带宽可调1-5nm
8.BuchiB-290喷雾干燥机:进风温度最高250℃,雾化速率1-10mL/min
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm
10.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱:ESI离子源流速范围0.001-2mL/min