检测项目
1.性状鉴别:丸剂直径(3.50.5mm)、表面色泽(棕褐色至黑褐色)、气味特征(特定中药香气)
2.水分含量:采用烘干法测定≤12.0%
3.有效成分:淫羊藿苷含量≥0.50mg/g、骨碎补总黄酮≥1.2mg/g
4.重金属残留:铅(Pb)≤5mg/kg、镉(Cd)≤0.3mg/kg、砷(As)≤2mg/kg
5.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g
6.崩解时限:37℃人工胃液中≤60分钟完全崩解
检测范围
1.中药材原料:淫羊藿、骨碎补、熟地黄等12味药材基源鉴定
2.辅料蜂蜜:波美度≥42B、蔗糖含量≤5%、羟甲基糠醛≤40mg/kg
3.中间产品:浓缩浸膏相对密度(1.28-1.32,60℃)
4.成品蜜丸:重量差异7%、溶散时限≤90分钟
5.包装材料:铝塑泡罩密封性测试(负压≥80kPa保持30s)
检测方法
1.HPLC法(ChP2020通则0512):淫羊藿苷含量测定(色谱柱AgilentZORBAXSB-C18)
2.UV-Vis分光光度法(GB/T22244-2008):总黄酮含量测定(510nm波长)
3.ICP-MS法(GB/T5009.74-2014):重金属元素定量分析
4.GC法(ChP2020通则0521):蜂蜜中羟甲基糠醛检测
5.微生物限度检查法(ChP2020通则1105/1106):薄膜过滤法培养计数
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:用于有效成分定量分析
2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:重金属元素痕量检测
3.METTLERTOLEDOXS205分析天平:万分之一精度称量系统
4.MemmertIN750培养箱:微生物限度恒温培养装置
5.SOTAXCE7smart崩解仪:智能崩解时限测定系统
6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:总黄酮含量快速测定
7.SartoriusMFMillipore微生物检测系统:集菌培养一体化工作站
8.BoschGKF700胶囊充填机改裝测试台:模拟实际生产压丸工艺