检测项目

1.含量测定：采用HPLC-UV法测定主成分含量（定量限≤0.05%）
2.有关物质分析：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤1.0%）及基因毒性杂质
3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICHQ3C规定溶剂
4.水分含量：卡尔费休法测定（标准值≤0.5%）
5.结构确证：通过FT-IR（4000-400cm⁻）、1H/13CNMR（δ值比对）验证分子结构

检测范围

1.原料药：合成终产物及关键中间体
2.药物制剂：片剂（包衣/素片）、注射用冻干粉针
3.合成中间体：5-氟尿嘧啶衍生物及相关前体化合物
4.生物样本：血浆/血清中代谢产物浓度监测
5.化工原料：起始物料氟尿嘧啶及保护基试剂

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性试验规程
2.ChP2020通则0512高效液相色谱法
3.EP10.0monograph01/2008:1526
4.ASTME1866-18紫外分光光度法通则
5.ISO17025:2017实验室管理体系要求
6.GB/T5750.5-2023生活饮用水标准检验方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm）及ChemStation软件
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器+DB-624毛细管柱（30m0.32mm）
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：精度3μgH₂O
4.BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR：TopSpin4.0处理系统
5.ThermoScientificNicoletiS50FT-IR：ATR附件（ZnSe晶体）
6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg
7.PerkinElmerLambda365UV-Vis：波长精度0.1nm
8.WatersXevoTQ-S微升流质谱仪：ESI源+MassLynx软件平台