检测项目
1.黄芩苷含量测定:采用HPLC法测定有效成分含量(标准值≥8.0mg/mL)
2.pH值测定:控制溶液酸碱度(范围4.0-6.0)
3.微生物限度检查:菌落总数≤100CFU/mL,霉菌酵母菌≤10CFU/mL
4.重金属残留:铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg
5.相对密度测定:20℃条件下应达1.10-1.25g/cm
6.甲醇残留量:GC法检测限≤0.05%
检测范围
1.原料药材:黄芩提取物活性成分及农残筛查
2.辅料材料:蔗糖纯度(≥99.5%)及蜂蜜掺伪鉴定
3.中间产品:半成品溶液的微生物指标与pH波动监测
4.成品制剂:装量差异(5%内)及稳定性加速试验
5.包装材料:玻璃瓶耐酸碱性测试(GB/T4548标准)
检测方法
1.HPLC法:参照《中国药典》2020年版一部黄芩项下色谱条件
2.GC-MS法:ASTMD7796-17测定挥发性有机物残留
3.ICP-MS法:ISO17294-2:2016重金属痕量分析
4.微生物培养法:GB4789.2-2022菌落总数测定规程
5.紫外分光光度法:GB/T9721-2006溶液吸光度测定
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:成分定量分析(波长280nm)
2.ThermoScientificiCE3500原子吸收光谱仪:重金属元素检测(检出限0.01ppm)
3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计:精度0.01pH单位
4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:有机溶剂残留分析(FID检测器)
5.SartoriusMA35水分测定仪:固形物含量测定(精度0.001g)
6.BinderKB115恒温培养箱:微生物培养(控温精度0.5℃)
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:悬浮颗粒分布分析(量程0.01-3500μm)
8.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计:特征波长吸收度测量(波长范围190-1100nm)