检测项目

1.泼尼松含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1μg/mL，线性范围0.5-200μg/mL。

2.溶出度测试：紫外分光光度法（UV）测定30分钟溶出量≥85%，符合USP<711>标准。

3.有关物质分析：检测泼尼松龙、氢化可的松等杂质总量≤1.0%，单杂≤0.5%。

4.残留溶剂检测：GC-MS法测定甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm。

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g。

检测范围

1.原料药：泼尼松原料粉末及结晶体的纯度与杂质控制。

2.片剂/胶囊：5mg/10mg规格制剂的含量均匀性与溶出行为。

3.注射剂：pH值（4.5-7.0）、无菌检查及内毒素（≤0.5EU/mg）。

4.外用乳膏：基质相容性及透皮释放速率测定。

5.食品/饲料添加剂：痕量残留筛查（检出限≤0.01mg/kg）。

检测方法

1.HPLC法：USP<621>/EP2.2.29/ChP2020通则0512。

2.GC-MS法：ASTMD8146-18测定挥发性有机物。

3.UV-Vis分光光度法：ISO11348-1:2009定量分析。

4.微生物限度检查：GB/T19973.1-2015生物负载测试。

5.ICP-MS法：GB/T5750.8-2023重金属（Pb≤10ppm,As≤3ppm）。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量与杂质分析。

2.ThermoScientificICS-6000离子色谱仪：电导检测器测定无机阴离子。

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，支持溶出度实时监测。

4.PerkinElmerClarusSQ8GC-MS：EI源+四极杆质量分析器，残留溶剂筛查。

5.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg精度，样品精密称量。

6.Metrohm930CompactICFlex离子色谱系统：糖皮质激素异构体分离。

7.MettlerToledoSevenExcellencepH计：复合电极测量制剂pH值。

8.MerckMilliporeMilli-QIQ7003超纯水机：电阻率18.2MΩcm纯水制备。

9.VWRSymphonyCO2培养箱：温度控制0.1℃，微生物培养环境维持。

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm测试。