检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定主成分含量范围(98.0%-102.0%)
2.有关物质:检测单杂(≤0.5%)、总杂(≤2.0%)及降解产物
3.溶出度:模拟胃肠环境下30分钟溶出量(≥80%)
4.水分测定:KarlFischer法控制水分含量(≤5.0%)
5.重金属残留:铅(≤10ppm)、砷(≤3ppm)及镉(≤5ppm)限量分析
检测范围
1.原料药:化学合成或发酵法制备的赖氨甲四环素原粉
2.片剂/胶囊:口服固体制剂的含量均匀性与溶出特性
3.注射剂:无菌水针剂的pH值(5.5-7.5)与热原物质
4.动物源性食品:肌肉组织及乳制品中药物残留筛查
5.饲料添加剂:预混料中有效成分稳定性与配伍分析
检测方法
1.HPLC法:GB/T20762-2006《动物源性食品中残留物质检测》
2.LC-MS/MS法:ISO20638-2015《乳制品中四环素类抗生素测定》
3.UV-Vis分光光度法:GB/T21317-2007《饲料中四环素族测定》
4.ICP-MS法:GB5009.268-2016《食品中多元素分析》重金属检测
5.微生物抑制法:USP<81>抗生素效价生物测定标准
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器,用于主成分定量分析
2.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS三重四极杆质谱仪:痕量杂质结构鉴定
3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪:高精度水分含量测定
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:重金属元素超痕量检测(ppb级)
5.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:溶出度曲线实时监测
6.SartoriusCPA225D电子天平:万分之一精度样品称量
7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:菌种活化与抑菌实验
8.AgilentCary630FTIR光谱仪:原料药晶型结构表征