检测项目

1.有效成分含量测定：黄芩苷≥5.0mg/g；葛根素≥3.5mg/g；盐酸小檗碱≥1.2mg/g

2.水分测定：水分残留≤8.0%（烘箱法）

3.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g；霉菌酵母菌总数≤10CFU/g；不得检出大肠埃希菌

4.重金属残留：铅≤5mg/kg；镉≤0.3mg/kg；砷≤2mg/kg；汞≤0.2mg/kg

5.溶化性检查：颗粒应完全溶解于80℃热水（10分钟内）

检测范围

1.中药材原料：黄芩提取物、葛根粉、茯苓多糖等原料药

2.中间产品：制粒前混合粉末的均匀度与含量分布

3.成品颗粒剂：铝塑复合膜包装的完整批次产品

4.包装材料：复合膜阻隔性能（氧气透过量≤0.5cm/m24h0.1MPa）

5.辅料添加剂：羟丙甲纤维素黏度（4500-6500mPas）

检测方法

1.HPLC法（GB/T22250-2020）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱

2.ICP-MS法（GB5009.268-2016）：铅镉砷汞多元素同步测定模式

3.微生物限度检查（GB4789.15-2016）：薄膜过滤法培养温度30-35℃

4.水分测定（GB/T606-2023）：105℃恒重法连续干燥至重量差≤5mg

5.溶出度试验（CP2020四部通则0931）：桨法50rpm1rpm转速控制

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：具备碰撞反应池技术（DRC模式）

3.MettlerToledoXPR205DR超微量天平：分辨率0.01mg/重复性0.015mg

4.MemmertIN750恒温培养箱：温度均匀性0.3℃/波动度0.1℃

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：47mm孔径0.45μm滤膜

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm/波长精度0.1nm

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH测量精度0.001

8.BrookfieldDV2T黏度计：转子转速范围0.3-100rpm

9.LabconcoFreeZone冻干机：冷阱温度-84℃2℃

10.ERWEKADT820溶出度仪：自动取样间隔时间误差≤30秒