检测项目
含量测定:主成分定量分析(检测范围0.1-200μg/mL,RSD≤1.5%)
有关物质:杂质A/B/C/D限度检测(定量限0.05%,报告限0.03%)
残留溶剂:甲醇、乙腈、丙酮残留(ICH Q3C标准,限度≤3000ppm)
重金属检测:铅、镉、砷、汞总量(限度≤20ppm,USP<232>方法)
水分测定:卡尔费休法(限度≤0.5%,KF滴定精度±0.02%)
检测范围
原料药及制剂:注射用盐酸赛拉嗪、口服缓释片剂
动物组织:肌肉、肝脏、肾脏(检测限0.5μg/kg)
乳制品:生乳、奶酪、奶粉(定量限0.3μg/L)
环境样本:养殖场废水、土壤(检测范围0.1-50μg/kg)
医疗器械:兽用注射器、导管表面残留(擦拭法取样)
检测方法
GB/T 20768-2006:动物源性食品中赛拉嗪残留LC-MS/MS检测法
ISO 17258-2015:乳制品中α2-激动剂类残留物测定
GB 31660.5-2019:食品安全国家标准 动物性食品中赛拉嗪残留量测定
USP-NF 43:药品含量测定采用HPLC法(C18柱,流动相pH 3.0)
AOAC 2017.09:饲料中赛拉嗪超高效液相色谱-串联质谱法
检测设备
Agilent 1260 Infinity II HPLC:配置DAD检测器,波长范围190-950nm
Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS:三重四极杆质谱,MRM模式检测
Mettler Toledo V30S卡尔费休水分仪:极化电压范围±2000mV
PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS:重金属痕量检测(ppt级灵敏度)
Waters ACQUITY UPLC H-Class:超高效液相色谱系统,压力上限15000psi