检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(范围98.0%-102.0%)
2.有关物质:检测20种已知杂质(包括N-氧化物、去甲基代谢物等),单杂≤0.15%,总杂≤1.0%
3.残留溶剂:甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm(符合ICHQ3C限值)
4.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g
5.溶出度:桨法50rpm/900mlpH6.8缓冲液(30min溶出量≥80%)
检测范围
1.布托啡诺酒石酸盐原料药(C21H29NO2C4H6O6)
2.布托啡诺鼻喷剂(10mg/ml规格)
3.注射用布托啡诺冻干粉针(1mg/支,2mg/支)
4.复方布托啡诺缓释片(含对乙酰氨基酚组分)
5.药用级辅料(微晶纤维素、硬脂酸镁等关联物质)
检测方法
1.USP-NF40:<621>色谱法通则/<731>熔点测定
2.EP10.8:2.2.29原子吸收光谱法重金属检测
3.ChP2020四部通则:0512高效液相色谱法/0861残留溶剂测定法
4.ASTME2941-14:傅里叶变换红外光谱定性分析
5.ISO14644-1:2015洁净区微生物采样规范
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(四元泵/DAD检测器)
2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪(FID/HS-20顶空进样器)
3.MettlerToledoXPR6U超微量天平(最小称量值0.001mg)
4.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪(电导检测器)
5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计(波长范围190-900nm)
6.SartoriusMB360水分测定仪(卤素灯加热/精度0.002%)
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪(测量范围0.01-3500μm)
8.BiotekSynergyH1酶标仪(荧光/化学发光检测模式)
9.MerckMillipore微生物限度检验系统(集菌培养一体化工作站)
10.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪(石墨炉自动进样器)