检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定奥昔非君（C13H16N2O3）含量范围98.0%-102.0%，定量限0.1μg/mL

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下0.1mol/LHCl介质中30分钟溶出度≥80%

3.有关物质分析：HPLC法测定单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（包括降解产物A/B/C）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.崩解时限测定：37℃纯化水中崩解时间≤15分钟

6.残留溶剂检测：GC法测定甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm

检测范围

1.奥昔非君原料药（纯度≥99.5%）

2.薄膜包衣片剂（规格：10mg/片）

3.药用辅料（微晶纤维素PH102型）

4.铝塑泡罩包装材料（PVC/PVDC复合膜）

5.中间体（合成反应中间产物）

6.稳定性试验样品（加速试验40℃/75%RH）

检测方法

1.USP<621>色谱法通则（含量测定）

2.ChP2020四部通则0931溶出度测定法第二法

3.ISO17025实验室管理体系规范

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.EP10.0方法2.2.29高效液相色谱法（有关物质）

6.GB/T5750.12-2006生活饮用水标准检验方法微生物指标

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），用于主成分定量分析

2.SotaxAT70Smart溶出仪：8杯位设计，自动取样及温度控制精度0.3℃

3.MettlerToledoXPE205电子天平：量程220g/0.01mg级精度

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器+顶空进样器（HS-20）

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成泵流量0.1-200mL/min可调

6.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：支持非水滴定（精度0.1μL）

7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm（1nm）

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温控范围10-70℃（0.5℃），湿度20-95%RH