检测项目

1.有效成分含量：丹皮酚≥0.08%、马钱苷≥0.07%、毛蕊花糖苷≥0.02%

2.重金属残留：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg

3.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g

4.崩解时限：薄膜衣片≤60分钟（37℃1℃）

5.农药残留：六六六≤0.2mg/kg、滴滴涕≤0.2mg/kg

6.干燥失重：≤9.0%（105℃恒温法）

检测范围

1.原料药材：枸杞子（LyciumbarbarumL.）、菊花（ChrysanthemummorifoliumRamat.）、熟地黄（RehmanniaglutinosaLibosch.）

2.中间产品：提取物浸膏（相对密度1.30-1.35）、干燥颗粒（水分≤5.0%）

3.成品制剂：素片（直径8mm0.3mm）、薄膜衣片（增重≤5%）

4.包装材料：铝塑复合膜（氧气透过量≤0.5cm/m24h0.1MPa）

5.生产环境：洁净区悬浮粒子（≥5μm粒子≤29个/m）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020版通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱

2.ICP-MS法（GB/T35876-2018）：测定铅、镉等重金属元素

3.GC-ECD法（ISO16050:2019）：有机氯农药残留分析

4.薄膜过滤法（中国药典1105）：需氧菌总数测定

5.崩解仪法（GB/T2828.1-2012）：智能崩解仪程序设置37℃1℃

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于有效成分定量分析

2.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：重金属元素痕量检测（检出限0.01μg/L）

3]MettlerToledoXPR205DR精密天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

4]SartoriusMDS微生物检测系统：集菌培养一体化工作站（支持薄膜过滤法）

5]LabTechZRD-6E智能崩解仪：6杯位独立温控系统（精度0.5℃）

6]ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD），农药残留分析专用

7]MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃（湿度控制2%RH）

8]MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布测定范围0.01~3500μm