检测项目
1.纯度测定:HPLC法测定≥98.5%,UV-Vis法误差≤0.5%
2.结构鉴定:FT-IR特征峰匹配度≥95%,NMR氢谱δ值偏差≤0.02ppm
3.残留溶剂:GC-FID法测定乙酸乙酯≤500ppm,甲醇≤3000ppm
4.重金属限量:ICP-MS法测定铅≤5mg/kg,镉≤0.5mg/kg
5.水分含量:卡尔费休法测定≤0.2%,恒重法误差0.05%
检测范围
1.中药材原料:地黄、玄参等含梓醇药用植物的根茎提取物
2.食品添加剂:液态/固态梓醇防腐剂(浓度0.1-5.0g/kg)
3.化妆品原料:护肤乳液中的梓醇活性成分(添加量0.05-2%)
4.化工中间体:合成反应中的梓醇衍生物(纯度≥95%)
5.生物样本:动物血清/组织中的梓醇代谢产物(检出限0.01μg/mL)
检测方法
1.HPLC法:GB/T30430-2013规定C18色谱柱(4.6250mm),流动相甲醇-水(70:30)
2.GC-MS法:ISO16000-6:2011采用DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm),EI离子源70eV
3.ICP-MS法:ASTMD7439-14设定RF功率1550W,雾化气流速0.85L/min
4.FT-IR法:GB/T6040-2019要求KBr压片制样,分辨率4cm⁻
5.NMR法:JPXVII规定氘代DMSO溶剂,500MHz超导核磁共振仪
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),柱温箱精度0.1℃
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:质量范围1-1050amu,扫描速度12500amu/s
3.PerkinElmerNexION2000ICP-MS:检出限ppt级,线性动态范围9个数量级
4.BrukerTensorIIFT-IR光谱仪:光谱分辨率0.4cm⁻,信噪比55000:1(1分钟扫描)
5.JEOLECZ500RNMR波谱仪:磁场强度11.7T,探头温度控制0.1℃
6.MettlerToledoDL39Karl费休水分仪:测量范围1ppm-100%,分辨率0.1μgH₂O
7.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围185-900nm,带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调
8.SartoriusCPA225D分析天平:称量范围220g,可读性0.01mg
9.MemmertUF110烘箱:温度范围RT+5~300℃,均匀性1℃
10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:最大压力15000psi,进样精度0.5%RSD