检测项目
1.纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%,相对保留时间偏差≤2%
2.旋光度检测:比旋光度范围+220至+240(20℃,589nm)
3.水分含量:卡尔费休法测定水分≤0.5%(w/w)
4.重金属残留:铅≤5ppm、砷≤3ppm(ICP-MS法)
5.有机溶剂残留:甲醇≤3000ppm、乙酸乙酯≤5000ppm(GC-FID法)
检测范围
1.原料药及中间体:合成工艺中的粗品与精制品
2.药物制剂:片剂、胶囊剂中的有效成分定量分析
3.食品添加剂:功能性食品中d-THP的合规性检测
4.生物样本:血浆/尿液中的代谢产物分析(LLOQ≥5ng/mL)
5.化工中间体:合成反应产物的异构体比例测定
检测方法
1.HPLC-UV法:GB/T15337-2008《手性化合物液相色谱分析方法》
2.GC-MS法:ISO16000-6:2021《挥发性有机物热脱附/气相色谱-质谱法》
3.ICP-OES法:ASTME1479-16《电感耦合等离子体原子发射光谱标准规程》
4.旋光测定法:GB/T613-2007《化学试剂比旋光度测定通用方法》
5.卡尔费休滴定法:GB/T6283-2008《化工产品水分测定通用方法》
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(190-900nm),用于主成分定量分析
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:EI源(70eV),质量范围1-1050amu,溶剂残留检测
3.PerkinElmerAvio550ICP-OES:轴向观测模式,重金属元素同步分析
4.MettlerToledoME204E电子天平:精度0.0001g,样品精密称量
5.RudolphAutopolVI自动旋光仪:波长589nm,温度控制0.1℃
6.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:测量范围1ppm-100%H₂O
7.WatersXevoTQ-S微升流LC-MS/MS:MRM模式,生物样本痕量分析
8.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长精度0.1nm,纯度快速筛查