检测项目

1.含量测定：主成分含量≥98.0%（HPLC法），允许偏差2.0%

2.有关物质：单杂≤0.15%，总杂≤0.5%（梯度洗脱HPLC法）

3.残留溶剂：甲醇≤3000ppm，乙醚≤500ppm（顶空GC-FID法）

4.重金属总量：铅≤10ppm，镉≤5ppm（ICP-MS法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：醋奋乃静化学原料药（CP级/EP级/USP级）

2.固体制剂：片剂（10mg/25mg规格）、口腔崩解片

3.注射制剂：醋奋乃静癸酸酯注射液（25mg/mL）

4.中间体：4-氯苯硫酚钠盐（纯度≥99.5%）

5.辅料检测：玉米淀粉、硬脂酸镁等直接接触物料

检测方法

1.HPLC法：USP⟨621⟩系统适用性试验（C18柱，流速1.0mL/min）

2.GC-FID法：ASTMD8144-22顶空进样程序（DB-624毛细管柱）

3.ICP-MS法：GB/T39486-2020重金属痕量分析规范

4.微生物检验：GB4789.2-2022菌落总数测定标准

5.水分测定：KarlFischer滴定法（EP2.5.12方法A）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI离子源（70eV），质量范围m/z29-650

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：三锥接口技术（检出限0.1ppt）

4.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：极化电压200mV50mV

5.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤装置：47mm滤膜孔径0.45μm

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm（190-900nm扫描）

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH分辨率0.001

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度波动度0.3℃（RT+10~70℃）

9.EppendorfCentrifuge5920R高速离心机：最大RCF30,130g

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃