检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（定量限0.1μg/mL），测定罗库溴铵、维库溴铵等有效成分含量（标示量95%-105%）

2.残留溶剂分析：GC-FID法检测甲醇（≤0.3%）、乙醇（≤0.5%）、二氯甲烷（≤600ppm）等有机溶剂残留

3.有关物质检查：LC-MS/MS法测定降解产物（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（GB/T14233.2-2005）

5.pH值测定：电位法控制注射液pH范围5.0-7.0（USP<791>）

6.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定（260-320mOsmol/kg）

检测范围

1.原料药：罗库溴铵、顺式阿曲库铵苯磺酸盐等化学合成原料

2.注射剂：单剂量安瓿装注射液（1mL:10mg规格）

3.冻干粉针：西咪替丁复合制剂（含葡萄糖赋形剂）

4.片剂：巴氯芬口服片（10mg/片）包衣完整性检测

5.乳膏剂：局部用丹曲林钠乳膏基质均匀度测试

6.复方制剂：含肌松成分的麻醉组合药物配伍稳定性研究

检测方法

1.ChP2020通则0512：高效液相色谱法测定主成分含量

2.USP43-NF38<467>：气相色谱法测定残留溶剂

3.ISO10993-18:2020：材料化学表征中有关物质分析方法

4.GB/T16886.7-2015：环氧乙烷残留量测定（≤10μg/g）

5.EP10.82.6.12：细菌内毒素检查（凝胶法限值20EU/mg）

6.ASTME2941-21：拉曼光谱法快速鉴别API晶型

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样系统，残留溶剂测试精度0.01%

3.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪：MRM模式检测pg级杂质组分

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿（0.001pH精度）

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：湿法测量原料药粒径D90≤50μm

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm（带宽1nm）

7.BiotekSynergyH1酶标仪：微生物限度快速筛查（OD600nm）

8.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：氯化物/硫酸盐离子检测（检出限0.01ppm）

9.SotaxCE7smart溶出度仪：桨法50rpm条件下溶出曲线测定

10.NetzschDSC214差示扫描量热仪：熔点测定精度0.1℃（升温速率10℃/min）