检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围98.0%~102.0%

2.有关物质：定量检测单杂≤0.5%、总杂≤2.0%（EP杂质A/B/C/D）

3.残留溶剂：GC法测定甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（ICHQ3C标准）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（ChP通则0832）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g（USP<61>）

检测范围

1.米格列醇原料药（化学纯度≥99.5%）

2.米格列醇片剂（规格25mg/50mg）

3.米格列醇胶囊制剂（硬胶囊填充物）

4.米格列醇口服溶液（pH值4.5-7.0）

5.合成中间体（N-羟乙基-D-葡萄糖胺衍生物）

检测方法

1.HPLC法：USP<621>系统适用性试验要求理论板数≥2000

2.GC-FID法：GB/T5750.8-2023生活饮用水标准扩展应用

3.ICP-MS法：ISO17034:2016金属杂质铅≤10ppm、镉≤5ppm

4.紫外分光光度法：ChP二部附录ⅣA鉴别试验λmax=210nm

5.微生物挑战试验：EP2.6.12无菌检查法薄膜过滤法验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.ThermoScientificTRACE1310GC：配置FID检测器，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.MettlerToledoXPR206DR水分测定仪：分辨率0.1μg，符合USP<921>标准

4.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg，GLP合规校准

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm

6.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

7.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：培养时间缩短至48小时

8.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级

9.BinderKB115培养箱：温度均一性0.5℃（20-60℃）

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持KarlFischer滴定法