检测项目

1.妥布霉素含量测定：高效液相色谱法（HPLC）定量分析，浓度范围0.1%-0.3%（w/v）

2.地塞米松磷酸钠含量测定：紫外分光光度法（UV），标称值0.1%（w/v）5%

3.无菌检查：薄膜过滤法培养14天，符合USP<71>无菌要求

4.pH值测定：电极法控制范围6.5-7.5（ChP2020通则0631）

5.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定260-320mOsmol/kg

6.可见异物检查：灯检法（GB/T14233.5），粒径≥50μm颗粒物不得检出

检测范围

1.原料药：妥布霉素（CAS32986-56-4）、地塞米松磷酸钠（CAS2392-39-4）

2.辅料：苯扎氯铵、羟丙甲纤维素、磷酸盐缓冲液

3.包装材料：低密度聚乙烯滴眼瓶（YBB00062005）、灭菌铝塑复合盖

4.半成品：配制液中间体微生物限度（CFU/g≤100）

5.成品：终灭菌滴眼液（湿热灭菌121℃15min验证）

检测方法

1.USP<621>色谱法：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ChP2020通则1105：无菌检查用TSB/FTM培养基培养温度30-35℃

3.ISO8871-5:2006：弹性体密封件可萃取物测试

4.GB/T14233.1-2022：环氧乙烷残留量顶空GC法（ECD检测器）

5.ISO7886-1:2017：注射器系统微粒污染激光计数器法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：四元泵系统，DAD检测器（190-900nm）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01pH（InLabExpertPro-ISM电极）

3.ADVANTECVF-33无菌检查系统：47mm孔径0.45μm混合纤维素酯膜

4.GONOTECOsmomat3000渗透压仪：测量范围0-3000mOsm/kg（1%）

5.HACHDR6000紫外分光光度计：波长精度1nm（地塞米松λmax=240nm）

6.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100：≥0.5μm颗粒计数（ISO21501校准）

7.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃（30L容积）

8.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：DB-WAX毛细管柱（30m0.32mm0.25μm）