检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及基因毒性杂质（≤10ppm）

3.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分含量（≤3.0%）

5.粒度分布：激光衍射法测定D50（50-150μm）及D90（≤300μm）

6.微生物限度：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10CFU/g）

检测范围

1.去羟肌苷原料药及其关键中间体

2.不同规格颗粒制剂（25mg/50mg/100mg）

3.复合制剂中的去羟肌苷成分

4.药用辅料相容性研究样品

5.稳定性试验样品（加速/长期试验）

6.包装材料浸出物研究样品

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版二部HPLC法（C18色谱柱）

2.杂质分析：USP<621>梯度洗脱法结合LC-MS定性定量

3.溶出度测试：符合EP10.0版桨法（900mlpH6.8缓冲液）

4.微生物检验：执行GB/T16292-2010无菌检查法

5.元素杂质：依据ICHQ3D指导原则采用ICP-MS检测

6.残留溶剂：GB/T5750-2023顶空GC法测定有机残留

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.WatersXevoTQ-S微质谱仪：用于痕量杂质结构鉴定

3.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯全自动溶出度测试系统

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测量系统

5.MettlerToledoDL39卡尔费休水分仪：库仑法微量水分测定

6.ThermoiCAPRQICP-MS：多元素同步分析系统

7.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器

8.SartoriusCPA225D分析天平：十万分之一精度称量

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：稳定性试验环境控制

10.BioTekSynergyH1酶标仪：微生物快速检测系统