检测项目

1.碳酸钙含量测定：标示量95%-105%，采用EDTA滴定法

2.维生素D3含量分析：HPLC法测定0.25-1.25μg/片

3.崩解时限测试：37℃水中≤30分钟（薄膜衣片）

4.重金属残留检测：铅≤5ppm、砷≤3ppm、镉≤0.5ppm

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

6.片剂脆碎度测试：失重率≤1.0%（转盘法）

7.干燥失重测定：105℃恒重失重≤5.0%

检测范围

1.原料药：碳酸钙（药用级）、维生素D3（胆钙化醇）

2.辅料成分：硬脂酸镁、微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠

3.成品片剂：薄膜衣片芯质量、包衣层均匀度

4.包装材料：铝塑泡罩密封性、水蒸气透过率

5.工艺用水：纯化水微生物限度及电导率

6.生产环境：洁净区悬浮粒子数及沉降菌监测

检测方法

1.GB/T5009.92-2016食品中钙的测定（EDTA滴定法）

2.中国药典2020年版四部通则0512高效液相色谱法

3.ISO17181:2014片剂崩解时间测定规范

4.GB/T5009.74-2014食品添加剂重金属限量试验法

5.USP<61>微生物限度检查法（薄膜过滤法）

6.ASTMD6401-99(2021)包装材料密封完整性测试

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：维生素D3定量分析

2.Metrohm888Titrando自动电位滴定仪：碳酸钙含量测定

3.ERWEKADT3智能崩解仪：崩解时限精确控制0.5℃

4.MettlerToledoXPR206DR超微量天平（0.001mg精度）

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量分析

6.SartoriusMDS100微生物限度检测系统（三泵独立过滤）

7.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜（ISOClass5标准）

8.BinderFD115精密烘箱（温度均匀性1℃）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（辅料粒径分析）

10.VWRSymphony™培养箱（温度波动0.5℃）