检测项目
1.蒽醌类化合物含量:包括大黄素(≥0.50%)、大黄酸(≥0.20%)等主要活性成分
2.重金属残留:铅(≤5.0mg/kg)、砷(≤2.0mg/kg)、镉(≤1.0mg/kg)、汞(≤0.2mg/kg)
3.农药残留:有机氯类(六六六≤0.1mg/kg)、拟除虫菊酯类(氯氰菊酯≤1.0mg/kg)等36项指标
4.微生物限度:需氧菌总数(≤10⁴CFU/g)、霉菌酵母菌总数(≤10CFU/g)、不得检出沙门氏菌/大肠埃希菌
5.理化指标:水分(≤12.0%)、总灰分(≤10.0%)、酸不溶性灰分(≤2.0%)
检测范围
1.原药材:干燥根茎及根部的完整药材样本
2.饮片制品:炮制后的切片、粉末等加工形态
3.提取物:醇提物、水提物等浓缩产物
4.中成药制剂:含苞叶大黄成分的丸剂、胶囊剂、颗粒剂
5.保健食品:添加苞叶大黄提取物的功能性食品原料
检测方法
1.HPLC法测定蒽醌类化合物(参照《中国药典》2020年版通则0512)
2.ICP-MS法测定重金属(GB/T35876-2018)
3.GC-MS/MS法测定农药残留(GB23200.113-2018)
4.微生物限度检查法(USP<61>/<62>)
5.灰分测定法(ISO2171:2007)及水分测定法(GB/T6435-2014)
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:用于蒽醌类化合物定量分析
2.ThermoFisheriCAPRQICP-MS:重金属痕量元素检测
3.ShimadzuGCMS-TQ8050NX三重四极杆气质联用仪:农药多残留筛查
4.MettlerToledoHS153卤素水分测定仪:快速测定样品含水量
5.MemmertIN260培养箱:微生物限度培养控制
6.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计:总蒽醌含量快速筛查
7.SartoriusCPA225D电子分析天平