检测项目

1.氨溴索与克仑特罗含量测定：采用HPLC法测定双组分含量范围（90.0%-110.0%标示量），色谱柱为C18（250mm4.6mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈梯度洗脱

2.有关物质检测：通过HPLC-DAD法监控降解产物（如氧化杂质A/B），总杂质限量≤1.0%，单个未知杂质≤0.5%

3.pH值测定：使用数字pH计在25℃1℃条件下测试溶液pH范围（4.5-6.5）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/mL，霉菌酵母菌总数≤10CFU/mL，控制大肠埃希菌等致病菌不得检出

5.溶液澄清度检查：采用浊度仪测定溶液透光率≥95%（λ=650nm），目视法判定异物颗粒符合ChP0902规定

检测范围

1.原料药：氨溴索与克仑特罗原料的纯度（≥99.5%）、晶型一致性及残留溶剂（甲醇≤3000ppm）

2.药用辅料：山梨醇、甘油等辅料的相容性测试及微生物污染控制

3.包装材料：口服液体药用聚酯瓶的密封性（≥0.6MPa）、迁移物（塑化剂DEHP≤1ppm）及避光性能测试

4.中间产品：配制过程中的半成品溶液含量均匀度（RSD≤2.0%）及pH波动监测

5.成品制剂：加速稳定性试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月考察性状、含量变化及杂质增长趋势

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法/USP⟨621⟩Chromatography

2.杂质分析：ICHQ3B(R2)新原料药中杂质鉴定阈值（0.10%）及ISO17025实验室质控规范

3.pH测试：GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

4.微生物检验：ChP2020四部通则1105非无菌产品微生物限度检查法/USP⟨61⟩MicrobialEnumerationTests

5.稳定性研究：ICHQ1A(R2)新原料药及制剂的稳定性试验指导原则/GB/T191-2008包装储运图示标志

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量及杂质谱分析

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP合规性数据记录及自动温度补偿功能

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.1nm，用于溶液吸光度测定及辅料干扰评估

4.SartoriusMicrosartATF微生物限度检测系统：集成隔膜过滤装置（Φ47mm），符合GMP无菌操作规范

5.Hach2100AN实验室浊度仪：测量范围0-1000NTU，分辨率0.001NTU的在线澄清度监控

6.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制精度0.3℃，用于长期稳定性试验条件模拟

7.PerkinElmerClarus580气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器，完成残留溶剂甲醇/乙醇的痕量分析

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，监控原料药颗粒分布均匀性

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：执行EDTA络合滴定法测定金属离子残留量

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流加热模式（RT+10℃至300℃），用于炽灼残渣测试