检测项目

1.有效成分含量:芍药苷≥5.0mg/g、葛根素≥3.2mg/g、黄芪甲苷≥1.8mg/g(HPLC法)

2.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g(GB4789.15-2016)

3.重金属残留:铅≤5.0mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2.0mg/kg(GB5009.268-2016)

4.农药残留:六六六≤0.2mg/kg、滴滴涕≤0.2mg/kg(GB23200.113-2018)

5.溶出度:30分钟溶出度≥75%(中国药典2020年版0931法)

检测范围

1.中药材原料:黄芪、葛根、白芍等饮片质量检验

2.中间体:浸膏相对密度(1.25-1.35)、pH值(4.5-6.5)

3.成品冲剂:粒度(过80目筛≥95%)、水分≤8.0%

4.包装材料:铝箔袋氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa

5.生产用水:电导率≤2.1μS/cm(25℃)

检测方法

1.HPLC法测定活性成分(中国药典2020年版通则0512)

2.ICP-MS法测重金属(GB/T5750.6-2006)

3.GC-MS法测农药残留(GB/T19648-2006)

4.微生物限度检查法(GB/T31773-2015)

5.溶出度测定(中国药典2020年版通则0931)

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长230nm/250nm/276nm

2.ThermoiCAPRQICP-MS:分辨率0.7amu,检出限≤0.01μg/L

3.ShimadzuGCMS-QP2020NX:EI源70eV,质量范围m/z10-1100

4.SartoriusCPA225D电子天平:精度0.01mg/220g

5.MemmertHPP750恒温恒湿箱:温度范围-10~100℃,湿度10-98%RH

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:pH测量精度0.001

7.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜:洁净度ISO5级

8.SotaxAT7smart溶出仪:桨法转速501rpm

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm

10.MettlerToledoXSR205水分测定仪:分辨率0.001%,温度范围50-200℃