可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 晨尿与随机单次尿标本 | 糖组学基线特征描述、人群唾液酸化修饰水平差异比较研究 | 游离唾液酸寡糖总量、Neu5Ac与Neu5Gc型占比、键连异构体分布 | 多孔石墨化碳液相色谱-串联质谱法（负离子模式） |
| 24小时混合尿标本 | 唾液酸化寡糖日排泄通量测算、摄入量与排泄量物料衡算研究 | 日排泄总量、各组分占比变化、肌酐校正值 | 稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法 |
| 分段定时尿标本 | 代谢动力学时程研究、时间-浓度曲线与曲线下面积计算 | 各时点浓度、达峰时间、累计排泄量、消除相斜率 | 衍生化高效液相色谱荧光法关联游离唾液酸测定 |
| 模式动物代谢笼尿标本 | 大鼠、小鼠唾液酸代谢与糖组学特征比较研究 | 总唾液酸、游离唾液酸寡糖指纹谱、日排泄量 | 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱指纹谱 |
| 生物样本库深冻与冻干尿样 | 多中心队列研究样本集中复核与数据一致性评价 | 冻融稳定性核查、浓度一致性核对、谱图相似度 | GB/T 27404-2008质量控制思路下的稳定性试验 |
| 摄入源对照样品 | 人乳、配方乳等来源唾液酸化糖谱对照与组分溯源分析 | 对照谱图特征组分、谱图匹配度、特征组分占比 | 多孔石墨化碳色谱-质谱联用对照分析 |
| 合成尿基质加标质控样 | 方法验证、基体效应评估与日常分析质量控制 | 加标回收率、重复性相对标准偏差、基体效应因子 | GB/T 27404-2008；GB/T 27417-2017 |
检测项目
1. 游离唾液酸寡糖总量：定量范围0.02~200毫克每升，取样1毫升时定量下限0.02毫克每升
2. Neu5Ac型与Neu5Gc型组分占比：两型质量数相差16，分别定量，单组分占比0.5%~45%
3. 键连异构体分布：α2-3与α2-6型唾液酸键连异构体色谱分离，相邻色谱峰分辨率不低于1.5
4. 游离唾液酸单项：衍生化荧光法测定，激发波长373纳米、发射波长448纳米，定量范围0.05~100毫克每升
5. 肌酐校正排泄水平：以微摩尔每毫摩尔肌酐表示，同步消除尿液浓缩稀释波动影响
检测范围
1. 人体尿液研究标本：晨尿、随机尿、24小时混合尿与分段定时尿
2. 模式动物尿液标本：代谢笼收集的大鼠、小鼠尿样
3. 生物样本库深冻与冻干尿样：零下80摄氏度深冻标本、冻干复溶标本及留样
4. 摄入源对照样品：人乳、配方乳水提取物及唾液酸强化对照样
5. 合成尿基质与加标质控样：方法验证与基体效应评估用样品
检测方法
1. GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测，方法验证与过程质量控制
2. GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南，定量参数确认依据
3. GB 19489-2008 实验室 生物安全通用要求，人体来源研究标本的生物安全管理
4. GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法，前处理与流动相配制用水保障
5. JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程，仪器状态核查与量值溯源
检测设备
1. 三重四极杆液相色谱-串联质谱仪：负离子电喷雾模式，多反应监测，质量数范围50~2000
2. 多孔石墨化碳柱液相色谱系统：等度与梯度淋洗，柱温箱控温精度±0.1摄氏度
3. 高效液相色谱仪（荧光检测器）：激发373纳米、发射448纳米，用于衍生化唾液酸测定
4. 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪：反射模式质量分辨率大于20000，指纹谱采集
5. 冷冻高速离心机：最高转速15000转每分，温控2~40摄氏度
6. 氮吹浓缩仪：温控室温至70摄氏度，氮气纯度99.999%
7. 固相萃取装置：配多孔石墨化碳萃取小柱，上样体积0.5~10毫升
8. 恒温金属浴：温度25~95摄氏度，控温精度±0.5摄氏度，用于衍生反应控温
9. 十万分之一电子天平：感量0.01毫克，满足标准溶液精确称量
10. 超低温保存箱：箱温零下65至零下86摄氏度可调，标本分区存放