可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 化学试剂级二甘醇酸（GR/AR） | 络合滴定掩蔽剂、铁分析试剂、缓冲体系配制 | 主含量、熔程、灼烧残渣、氯化物、硫酸盐、铁、重金属、澄清度试验 | GB/T 601-2016酸碱滴定；GB/T 617-2006熔点范围测定 |
| 工业级二甘醇酸 | 表面活性剂、染料中间体、缓蚀剂合成原料 | 纯度、二甘醇残留、色度、水分、灰分 | GB/T 9722-2006气相色谱通则；GB/T 6283-2008卡尔费休法 |
| 医药中间体级二甘醇酸 | 酯类衍生物合成、药物分子羧酸源投料 | 有关物质谱、二甘醇残留、重金属、炽灼残渣 | 高效液相色谱示差折光杂质分析；GB/T 9735-2008重金属通用方法 |
| 电镀与金属加工助剂用二甘醇酸 | 金属络合剂、除锈除氧化皮添加剂 | 铁含量、氯化物、硫酸盐、络合容量 | GB/T 3049-2006 1,10-菲啰啉分光光度法 |
| 实验室合成工艺样品 | 氧化法小试中试过程控制、结晶粗品评价 | 纯度、乙醇酸与草酸副产物、结构确证 | 核磁共振波谱；色谱质谱联用定性定量 |
| 二甘醇酸酯合成投料 | 二甘醇酸二乙酯等酯化反应原料验收 | 酸值、水分、色度、主含量 | GB/T 601-2016氢氧化钠滴定；GB/T 6283-2008水分测定 |
检测项目
1. 主含量（纯度，以C4H6O5计）：优级纯≥99.5%、分析纯≥99.0%、工业级≥98.0%
2. 水分：优级纯≤0.3%、工业级≤0.5%，卡尔费休法检出限10μg
3. 灼烧残渣：优级纯≤0.02%、分析纯≤0.05%，800℃硫酸灰化至恒重
4. 氯化物（以Cl计）≤0.005%、硫酸盐（以SO4计）≤0.01%、铁（以Fe计）≤0.001%、重金属（以Pb计）≤0.002%
5. 熔程142-144℃，熔距≤2.0℃；10%水溶液色度≤20黑曾
6. 二甘醇残留≤0.10%，乙醇酸、草酸等副产物单项≤0.05%
检测范围
1. 化学试剂级二甘醇酸：GR优级纯、AR分析纯、CP化学纯
2. 工业级二甘醇酸：表面活性剂中间体、染料助剂、缓蚀剂原料
3. 医药中间体级：酯类衍生物合成投料级、羧酸修饰原料
4. 电镀与金属加工助剂：络合剂、除锈添加剂用粉末
5. 实验室工艺样品：氧化法小试中试结晶粗品、精制母液回收样
检测方法
1. GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备（主含量酸碱滴定）
2. GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则（二甘醇残留测定）
3. GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
4. GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
5. GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法（毛细管法）
6. GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法（目视比浊法）
检测设备
1. 高效液相色谱仪（1260型）：流量0.001-10.0mL/min，示差折光检测器温控±0.01℃
2. 气相色谱仪（GC-2014型）：FID检测限≤5pg C/s，程序升温至420℃
3. 离子色谱仪（ICS-600型）：电导检测器，常见阴离子检出限≤1μg/L
4. 自动电位滴定仪：滴定管分辨率1/20000，pH测量精度±0.001
5. 卡尔费休水分测定仪：测量范围10μg-100mg水，分辨率0.1μg
6. 数字熔点仪：室温-400℃，升温速率0.1-10℃/min，温度精度±0.1℃
7. 紫外-可见分光光度计：波长范围190-1100nm，光谱带宽1nm
8. 箱式电阻炉：最高温度1100℃，控温精度±5℃
9. 分析天平：量程0-220g，可读性0.01mg