可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
电解铅锭与精铅锭 蓄电池板栅与极板制造、电缆护套、化工冶金配料，牌号覆盖Pb99.994至Pb99.90 铅主含量、铜铋砷锑锡锌铁银等单项杂质、杂质总量 GB/T 469-2013成分要求核验；GB/T 4103-2012系列络合滴定与光谱法
氧化铅（一氧化铅） 铅酸电池极板固化、铅玻璃与陶瓷釉料、聚氯乙烯热稳定剂生产 氧化铅主含量、游离铅、硝酸不溶物、水分、筛余物 乙酸介质溶样络合滴定；不溶物恒重称量
四氧化三铅（红丹） 防锈底漆颜料、蓄电池正极活性物质配料 四氧化三铅有效含量、总铅量、硝酸不溶物 总铅滴定按1.103因数折算，氧化还原滴定复核
铅粉与雾化铅粉 蓄电池负极活性物质、粉末冶金配料 总铅含量、氧化度、粒度分布 氮气保护加热减量测氧化度；激光粒度分析
粗铅与再生铅 铅冶炼中间产品、废蓄电池回收再生料 主含量、铜锑砷锡富集度筛查 光谱半定量筛查结合络合滴定
铅粒、铅条与试剂级铅 实验室配制铅标准溶液、科研与教学配料 主含量、表面氧化层比例 磨屑取样滴定；等离子体发射光谱复核
三盐基硫酸铅 聚氯乙烯稳定剂中间体合成 三盐基硫酸铅含量、总铅、水分 络合滴定；灰化后称量复核

检测项目

1. 铅锭主含量（质量分数）：99.90%~99.994%牌号区间，平行测定极差不大于0.02%

2. 氧化铅主含量：常见控制区间99.0%~99.9%，滴定相对偏差小于0.1%

3. 四氧化三铅有效含量：常见产品90%~98%，按总铅量乘1.103换算

4. 杂质元素单项：铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、银等，定量下限低至0.0005%

5. 游离铅与硝酸不溶物：常见控制0.05%~0.30%，恒重法称量测定

检测范围

1. 铅锭：Pb99.994、Pb99.99、Pb99.96、Pb99.90等牌号电解铅与精铅

2. 氧化铅：工业级与电池级一氧化铅、高纯氧化铅粉末

3. 红丹：防锈颜料级与蓄电池级四氧化三铅

4. 铅粉：雾化铅粉、球磨铅粉、蓄电池用含游离铅氧化铅粉

5. 冶炼与回收料：粗铅、再生铅及其配料中间品

检测方法

1. GB/T 469-2013 铅锭产品标准中主成分与杂质元素的化学成分要求

2. GB/T 4103-2012 铅及铅合金化学分析方法（系列标准）：铅含量络合滴定与杂质光谱测定

3. GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备与标定

4. GB/T 23942-2009 化学试剂 电位滴定法通则

5. GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

检测设备

1. 电子分析天平：分度值0.01毫克，最大称量220克

2. 自动电位滴定仪：滴定分辨率0.001毫升，电位分辨率1毫伏

3. 火焰原子吸收光谱仪：配备氘灯背景校正，铅测定常用283.3纳米与217.0纳米分析线

4. 电感耦合等离子体发射光谱仪：多元素同时测定，200纳米处分辨率优于0.008纳米

5. X射线荧光光谱仪：块样与压片快速筛查，铅特征谱线约10.55千电子伏特

6. 高温马弗炉：室温至1100℃，灼烧恒重控温精度±5℃

7. 电热鼓风干燥箱：室温至300℃，温度均匀性±2℃

8. 激光粒度仪：量程0.02~2000微米，用于铅粉与氧化铅粒度分布测定

9. 玻璃砂芯坩埚抽滤装置：配套烘干恒重，硝酸不溶物定量

10. 超纯水机：出水电阻率18.2兆欧厘米，满足痕量分析用水