可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 核级海绵锆 | 反应堆燃料包壳、格架用锆合金的熔炼原料 | 铪量（不大于0.010%）、锆铪含量比、氧氮氢气体元素、痕量杂质元素 | YS/T 397-2015《海绵锆》；GB/T 13747.20-2017 电感耦合等离子体原子发射光谱法测铪量；GB/T 13747.27-2020 ICP-MS测痕量杂质 |
| 工业级海绵锆与锆锭 | 化工耐蚀设备、锆材加工、合金添加剂 | 铪量（约2.5%量级）、锆铪合量、主成分与杂质元素 | YS/T 397-2015 工业级牌号验收；苦杏仁酸重量法测锆铪合量；ICP-AES分测锆量与铪量 |
| 锆合金材 | 核电包壳管、端塞、导向管、格架条带 | 铪量、合金元素锡铁铬铌配比、杂质元素核级要求符合性 | GB/T 13747.20-2017（铪量）；GB/T 13747.27-2020（ICP-MS痕量杂质）；GB/T 13747系列相应部分 |
| 海绵铪与铪锭 | 控制棒中子吸收体材料、高温合金添加元素 | 锆量、铁铬镍等杂质元素、氧氮含量、锆铪含量比 | YS/T 399-2013《海绵铪》；YS/T 1261-2018 电感耦合等离子体原子发射光谱法测锆等13种杂质元素 |
| 铪棒与铪丝 | 控制棒构件、等离子切割电极、溅射靶材 | 锆量、化学成分、成分均匀性、牌号分级符合性 | GB/T 38524-2020《铪棒和铪丝》（核工业级Hf01、一般工业级Hf1）；YS/T 1261-2018 |
| 氧化锆与氧化铪粉体 | 结构陶瓷、齿科与耐磨件、光学镀膜靶材 | 氧化锆和氧化铪合量、两组分比值、稀土与碱金属杂质 | YS/T 568系列《氧化锆、氧化铪化学分析方法》（苦杏仁酸重量法测合量、分光光度与光谱法分测） |
| 锆英砂与锆英粉精矿 | 锆铪冶炼原料的品质核查与贸易结算 | 锆铪合量、锆量与铪量分测、ZrO2与HfO2比值 | GB/T 17416.1-2010（锆铪合量）；GB/T 17416.2-2010（锆量和铪量的测定） |
检测项目
1. 锆材铪量：核级锆不大于0.010%，工业级锆约2.5%量级，按YS/T 397-2015牌号分级验收
2. 铪材锆量：按YS/T 1261-2018 ICP-AES测定，与铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、铌、镍、硅、钛、钒等杂质元素同步分析
3. 锆铪合量：苦杏仁酸重量法测定，灼烧恒重称量，适用于矿石与氧化物粉体
4. 锆铪含量比换算：由分测结果换算质量比与原子比，核级锆Zr/Hf质量比可达约10000比1以上，锆英砂ZrO2与HfO2质量比典型约25至65
5. 痕量杂质元素：GB/T 13747.27-2020 ICP-MS法测定，检出限可低至微克每千克量级以下
6. 核性能关联评价：锆热中子吸收截面约0.18靶恩，铪约105靶恩，铪量水平直接决定材料的核级适用性
检测范围
1. 海绵锆：核级（原子能级）与工业级牌号，按YS/T 397-2015分级验收
2. 锆合金：Zr-2、Zr-4、Zr-2.5Nb及低锡改进型锆合金管棒板材
3. 海绵铪：原子能级HHf01与工业级牌号（YS/T 399-2013）
4. 铪棒铪丝：核工业级Hf01、一般工业级Hf1（GB/T 38524-2020）
5. 氧化锆与氧化铪粉体：高纯级、陶瓷级与镀膜级
6. 锆矿石原料：锆英砂、锆英粉及选矿富集物
检测方法
1. GB/T 13747.20-2017 锆及锆合金化学分析方法 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
2. GB/T 13747.27-2020 锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
3. YS/T 1261-2018 铪化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
4. GB/T 17416.1-2010 锆矿石化学分析方法 第1部分：锆铪合量的测定
5. GB/T 17416.2-2010 锆矿石化学分析方法 第2部分：锆量和铪量的测定
6. YS/T 568系列 氧化锆、氧化铪化学分析方法（氧化锆和氧化铪合量等相应部分）
检测设备
1. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：波长范围165至850nm，轴向观测检出限低至微克每升级，铪量测定主力设备
2. 电感耦合等离子体质谱仪：质量数范围5至260amu，检出限低至纳克每升级，用于痕量杂质全分析
3. 波长色散X射线荧光光谱仪：4kW端窗铑靶，锆铪特征谱线同板测定，适合矿石与粉体快检
4. 紫外可见分光光度计：波长190至1100nm，配合显色体系进行锆的分光光度测定
5. 微波消解仪：最高温度240℃以上，配耐氢氟酸消解罐，用于锆铪金属的氢氟酸硝酸体系溶样
6. 电子探针显微分析仪：束斑0.5至100微米可调，用于锆铪材料微区成分分布分析
7. 分析天平：分度值0.01mg，满足苦杏仁酸重量法恒重称量要求
8. 高温箱式电阻炉：最高温度1100℃以上，用于沉淀灼烧与恒重处理
9. 火花直读光谱仪：氩气氛火花激发，用于锆合金锭坯的炉前成分快筛
10. 辉光放电质谱仪：可对高纯锆、高纯铪进行全杂质半定量扫描，检出限低至纳克每克量级