盐酸阿扎环醇检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质分析：检测包括异构体、降解产物等12种杂质，单杂≤0.15%，总杂≤0.5%

3.残留溶剂检测：涵盖甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、丙酮（≤5000ppm）三类指标

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤1.5%（w/w）

5.熔点测定：标准范围158-162℃（毛细管法），允许偏差1℃

检测范围

1.原料药级盐酸阿扎环醇：纯度≥99.5%的高纯度样品

2.口服固体制剂：片剂、胶囊等制剂中主成分含量测定

3.注射用无菌粉末：pH值适应性测试及无菌检查

4.合成中间体：反应过程中未纯化的粗品监测

5.药用辅料相容性研究：与微晶纤维素、硬脂酸镁等配伍稳定性测试

检测方法

1.HPLC法：GB/T29249-2012《化学药品中主成分含量测定》

2.GC法：ISO17025:2017《残留溶剂测定通用要求》

3.卡尔费休滴定法：GB/T6283-2008《化工产品水分测定》

4.X射线衍射法：ASTME1421-99(2021)《结晶特性分析》

5.紫外分光光度法：ChP2020四部通则0401《药品鉴别试验》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：FID检测器，程序升温精度0.01℃

3.MettlerToledoDL39卡尔费休滴定仪：分辨率0.1μgH2O，重复性RSD≤1%

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406）

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长精度0.3nm

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH测量范围-2至20，精度0.001pH

7.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪：TG/DSC联用系统，温度范围室温至1500℃

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

9.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g，可读性0.01mg

10.BUCHIMeltingPointB-545熔点仪：温度梯度≤1℃/min，视觉观测系统