硫酸大观霉素检测

检测项目

含量测定：采用HPLC法，检测范围98.0%-102.0%（以C₁₈H₃₅N₅O₇S计）

pH值：控制范围5.0-7.5（10%水溶液）

水分测定：卡尔费休法，限值≤5.0%

有关物质：HPLC杂质总量≤2.0%，单杂≤0.5%

残留溶剂：GC法检测甲醇（≤0.3%）、乙醇（≤0.5%）

检测范围

原料药：硫酸大观霉素原粉及中间体

注射制剂：水针剂、粉针剂

兽用预混剂：饲料添加用可溶性粉

饲料添加剂：复合型预混合饲料

环境残留：养殖废水、土壤样本

检测方法

含量测定：USP <621>、ChP 2020通则0512

微生物效价：EP 10.0 2.7.2管碟法

杂质谱分析：GB/T 37841-2019液相色谱-质谱联用法

重金属检测：GB 5009.74-2014原子吸收光谱法

残留溶剂：GB/T 5750.8-2023顶空气相色谱法

检测设备

高效液相色谱仪：Agilent 1260 Infinity II，配DAD检测器及Eclipse Plus C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）

气相色谱仪：Thermo Scientific TRACE 1310，配置FID检测器与DB-624毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm）

紫外分光光度计：Shimadzu UV-2600i，波长范围190-900nm

原子吸收光谱仪：PerkinElmer PinAAcle 900T，火焰/石墨炉双模式

水分测定仪：Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer Titrator，分辨率0.1μg H₂O