检测项目

物理特性检测：

  • 重量差异测试：重量偏差（±5%，参照USP<905>）
  • 硬度测试：片剂硬度（≥50N）
  • 脆碎度测试：质量损失（≤1.0%）
化学含量检测：
  • 含量均匀度：RSD（≤5.0%）
  • 活性成分定量：标示量（90.0~110.0%）
  • 杂质限量：未知杂质（≤0.1%）
溶出度检测：
  • 溶出曲线：Q值（≥80%in30min）
  • 释放速率：T50（≤15min）
  • 介质适应性：pH值范围（1.2~6.8）
微生物检测：
  • 微生物限度：总菌落数（≤100CFU/g）
  • 无菌测试：无菌保证水平（SAL≤10^-6）
  • 内毒素检测：限值（≤0.25EU/mL）
稳定性测试：
  • 加速老化：含量变化（±5.0%）
  • 长期稳定性：降解产物（≤0.2%）
  • 光稳定性测试：颜色变化（ΔE≤5）
杂质检测：
  • 重金属检测：铅含量（≤10ppm）
  • 残留溶剂：甲醇（≤0.3%）
  • 降解产物：特定杂质（≤鉴定限）
包装完整性：
  • 密封性测试：泄漏率（≤0.01mL/min）
  • 透气性检测：氧气透过量（≤0.5cc/m²/day）
  • 包材相容性：迁移物限量（≤10μg）
粒径分布测试：
  • 颗粒大小：D90（≤100μm）
  • 均匀性指数：Span值（≤1.5）
  • 表面积测定：BET法（≥1.0m²/g）
粘度测试：
  • 流变特性：粘度值（100~500cP）
  • 剪切速率：非牛顿指数（≥0.8）
  • 触变性测试：恢复率（≥90%）
残留溶剂检测：
  • 挥发性杂质：总残留（≤5000ppm）
  • 特定溶剂：丙酮（≤500ppm）
  • 顶空分析：检测限（0.1μg/mL）

检测范围

1.片剂：涵盖速释片、缓释片等，重点检测重量差异、含量均匀度和崩解时间，确保活性成分均匀分布。

2.胶囊：包括硬胶囊、软胶囊等，检测内容物重量一致性、溶出度和微生物限度。

3.粉末制剂：如冻干粉、散剂，侧重水分含量、粒径分布和均匀性测试。

4.注射剂：注射液、粉针剂等，重点评估无菌性、内毒素限量和可见异物。

5.乳膏剂：外用膏剂，检测粘度、均匀性和稳定性。

6.眼用制剂：滴眼液、眼膏等，侧重pH值、渗透压和无菌性测试。

7.栓剂：包括直肠栓、阴道栓，检测熔点、含量均匀度和释放特性。

8.透皮贴剂：如止痛贴，重点评估粘附力、释放速率和均匀度。

9.颗粒剂：口服颗粒，侧重溶出度、水分含量和粒度分析。

10.口服液体制剂：糖浆、悬浮液等，检测澄清度、pH值和含量一致性。

检测方法

国际标准：

  • USP<905>UniformityofDosageUnits（RSD限值6.0%）
  • EP2.9.40UniformityofDosageUnits（统计方法差异）
  • JP6.02ContentUniformityTest（取样量差异）
  • ICHQ4BAnnex6UniformityofDosageUnits（多国协调标准）
  • ISO7886-1SterileHypodermicSyringes（注射器均匀度）
国家标准：
  • 中国药典2020版含量均匀度检查法（RSD限值5.0%）
  • GB/T601-2016ChemicalReagent-GeneralRulesforAssay（含量测定方法）
  • GB/T16886-1BiologicalEvaluationofMedicalDevices（包材相容性）
  • GB/T5009.74-2003FoodSafetyJianCeforHeavyMetals（重金属检测）
  • GB/T19634-2005PharmaceuticalPackagingMaterialsRequirements（密封性测试）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260系列（检测限0.1μg/mL）

2.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-1800（波长范围190-1100nm）

3.电子天平：SartoriusCPA225D（精度0.01mg）

4.溶出度测定仪：HansonVisionG2（7杯系统）

5.崩解仪：ErwekaDT3（温度控制±0.5°C）

6.微生物检测系统：BioMerieuxVITEK2（自动化培养）

7.pH计：MettlerToledoSevenCompact（分辨率0.01）

8.粘度计：BrookfieldDV2T（转速范围0.3~100rpm）

9.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（粒径范围0.01~3500μm）

10.稳定性试验箱：BinderKBF720（温控±2°C）

11.气相色谱仪：ThermoScientificTRACE1300（检测限0.01μg/g）

12.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T（重金属分析）

13.水分测定仪：MettlerToledoHR83（加热范围50~200°C）

14.硬度测试仪：PharmaTestPTB311E（力度范围0~500N）

15.顶空进样器：Agilent7697A（温度精度±0.1°C）