甲磺酸帕珠沙星检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），检测波长286nm，线性范围0.1-200μg/mL。

2.有关物质检测：包括脱甲基物、氧化产物等6种杂质，定量限（LOQ）≤0.05%，最大单杂限度≤0.2%。

3.残留溶剂控制：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）。

4.晶型分析：X射线衍射（XRD）法测定晶型纯度≥98%，特征峰匹配度误差≤0.2。

5.溶液稳定性：加速试验（40℃/75%RH）下72小时内降解物增幅≤1.5%。

检测范围

1.原料药：甲磺酸帕珠沙星合成终产物纯度≥99.5%（按无水物计）。

2.注射剂：pH值范围4.5-5.5（ChP2020通则0631）。

3.中间体：氟喹诺酮母核含量≥95%（HPLC面积归一化法）。

4.药用辅料：甲磺酸残留量≤0.1%（离子色谱法）。

5.生物样本：血浆中药物浓度检测下限（LLOQ）10ng/mL（LC-MS/MS法）。

检测方法

1.USP-NF43:甲磺酸帕珠沙星含量测定（通则〈621〉色谱法）。

2.ChP2020二部：有关物质检查（通则0512高效液相色谱法）。

3.EP11.0：残留溶剂测定（通则2.4.24顶空气相色谱法）。

4.ISO17025:2017：实验室质量控制体系规范。

5.GB/T37254-2018：药物中氟喹诺酮类残留量测定。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation软件。

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器，支持顶空进样。

3.ThermoScientificQExactive质谱仪：ESI源，质量精度＜3ppm。

4.BrukerD8ADVANCEXRD仪：CuKα辐射源（λ=1.5406）。

5.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：电导检测器。

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg。

7.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm。

8.MemmertHPP110恒温恒湿箱：温度范围10-70℃0.5℃。